[发明专利]基于金属有机骨架材料的氮化铁的制备方法有效
申请号: | 201410585428.7 | 申请日: | 2014-10-28 |
公开(公告)号: | CN105621377B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 王海洋;马蕊英;赵亮;张英;王刚 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01B21/06 | 分类号: | C01B21/06 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供一种基于金属有机骨架材料的氮化铁的制备方法,其特征在于,包括步骤将金属有机骨架材料放置于管式加热炉中,以1‑20℃/min程序升温至氮化温度300‑600℃,并在该条件下保持10‑24h,通过氮化反应得到氮化铁材料;氮化反应完全后降温至室温,通入惰性气体防止氮化铁氧化,所述氮源气体为氨气和/或氮气。本发明方法中利用金属有机骨架材或其成型体作为铁源,其较高的比表面积、孔容和金属含量可较好的控制氮化铁材料的性能;金属有机骨架材或其成型体提供了丰富的孔道体系,氮源气体可充分的与金属原子接触,有利于纳米氮化铁材料的转化,提高了氮化铁的产率与质量。 | ||
搜索关键词: | 基于 金属 有机 骨架 材料 氮化 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种基于金属有机骨架材料的氮化铁的制备方法,其特征在于,包括步骤:将金属有机骨架材料放置于管式加热炉中,将氮源气体以体积空速4000‑10000h‑1通过管式加热炉,以1‑20℃/min程序升温至氮化温度300‑600℃,并在该条件下保持10‑24h,通过氮化反应得到氮化铁材料;氮化反应完全后降温至室温,通入惰性气体防止氮化铁氧化,其中,所述氮源气体为氨气和/或氮气;其中,所述金属有机骨架材料的制备方法为:制备的原料包括铁盐、多齿有机化合物、N,N‑二甲基甲酰胺,其按照摩尔比(0.5‑2):(0.5‑2):(200‑350),制备的原料还包括氯化铜,氯化铜与氯化铁摩尔比为0.1‑1:1;将制备的原料放入衬有聚四氟乙烯的反应釜中;在100‑200℃温度下反应10‑30h,得到含有铁的金属有机骨架材料;所述铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、醋酸铁、碳酸铁或其水合物的一种或多种。
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