[发明专利]聚合物尼龙1013的合成工艺

摘要

本发明公开了一种聚合物尼龙1013的合成工艺，尼龙1013其分子式为：H[NH－(CH2)10NHCO－(CH2)11CO]nOH，本发明提供了以癸二胺和十三烷二酸为主要原料，经过制盐，缩聚二个步骤聚合成尼龙1013的合成工艺，与现有的技术相比，本发明不需要极端条件，原材料价格低廉，技术条件可靠，生产成本低，工艺产品性能稳定，具有良好的市场前景。

主权项

一种聚合物尼龙1013的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）尼龙1013盐的制备：以等克分子比的癸二胺和十三烷二酸, 在酒精溶液中制盐，生成络合物盐：a溶胺： 癸二胺∶酒精按照1∶1.5(重量比)制成含40％胺的酒精溶液，癸二胺易溶于酒精中，在常温下胺不析出；胺的酒精溶液如发黄，说明内含杂质或胺被氧化，视为不合格产品；如胺液中有白色沉淀物，系癸二胺吸收CO2后生成癸二胺碳酸盐,应过滤除掉； b溶酸： 十三烷二酸∶酒精按照重量比1∶7制成12.5％酸的酒精溶液；十三烷二酸溶于热酒精中；加热并搅拌，酸溶液在70～75℃时真空抽滤，滤布必须达到500目以上，方能除掉杂质； c中和：将滤好的酸酒精溶液加入反应釜中，搅拌加热到70℃时，开始滴加胺溶液；由于中和是放热反应，必须控制胺的滴加速度，维持反应在70～75℃范围，搅拌速度以保证胺和酸充分接触即可；随着胺液不断加入，盐不断析出；反应温度不要低于70℃，以防酸析出，被包在盐中；为了使中和反应彻底，滴完胺后还应继续搅拌，进行熟化反应0.5小时；控制盐液PH值在7.2～7.5，可停止反应；取样合格后，真空抽滤，烘干，制得盐的酸值要在0.5以下，即为合格产品，冷却到30℃以下，离心过滤； d离心过滤： 将冷却好的尼龙1013盐，在离心机上过滤除掉大部酒精，控制盐的含湿量在15％以下，盐的PH值在7.0以下；              （2）尼龙1013缩聚：a配方：尼龙1013盐100蒸馏水 50 已二酸 0.25～0.4％ 亚磷酸 0.1％ b溶盐： 尼龙1013盐既不溶于水，又不溶于酒精，按上述配方加入溶盐釜后，加热到90～110℃，回收酒精，以备蒸馏回收；在搅拌下充CO20.2～0.4Mpa压力，压入缩聚釜； 2 C缩聚工艺条件： 缩聚釜经抽真空和充CO2两次操作，除掉O2后即可加热升温，缩聚是一个吸热反应，必经加热到一定温度后才能进行反应,具体工艺条件如下： (1)加热升温 220℃ 1.2Mpa约2小时(2)恒压 230℃ 1.2Mpa 1小时                　（3）排升 240℃ 0.8Mpa 1小时 250℃ 0.4Mpa 1小时 260℃ 0 1.5小时；      （4）常压 260℃ 0 1小时 CO2 0.2～0.5Mpa放料，经水冷却后，切粒，干燥后即可成品，尼龙1013颗粒料为无色透明，外形尺寸为Φ2×3mm每克≥40粒。