[发明专利]Fe-N-C/C-SiC催化剂及其制备和应用在审

专利信息
申请号: 201410592465.0 申请日: 2014-10-29
公开(公告)号: CN105618096A 公开(公告)日: 2016-06-01
发明(设计)人: 汪国雄;李佳媛;王静;包信和 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;H01M4/90
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明公开了一种用于氧还原反应的Fe-N-C/C-SiC催化剂及其制备方法。该方法是将一定比例的氨腈与醋酸铁溶于乙醇中,并加入一定量生长有碳层的SiC,在热板上将溶剂蒸干后经高温热解、酸洗、水洗等步骤处理后,得到SiC表面含有氮掺杂竹节状碳包覆的铁粒子催化剂(Fe-N-C/C-SiC)。将Fe-N-C/C-SiC催化剂应用于0.1M KOH或0.1M HClO4溶液下的氧还原反应,具有优异的ORR活性和稳定性以及较好的抗甲醇性能。
搜索关键词: fe sic 催化剂 及其 制备 应用
【主权项】:
Fe‑N‑C/C‑SiC催化剂的制备方法,其特征在于,具体如下:1)C‑SiC或N‑C‑SiC的制备:通过CCl4抽提的方法来制备C‑SiC:将SiC颗粒放入石英反应管中,在Ar气氛下以1‑10℃/min的升温速率程序升温至700‑1000℃,然后将Ar气通过盛有CCl4液体的容器,通过Ar气将CCl4携带通入高温炉中与SiC反应1‑5h,然后在纯Ar气下降温,制得的样品为C‑SiC;N‑C‑SiC的制备:与上述制备C‑SiC过程相同,不同之处在于,是在700‑1000℃下,通过Ar气携带CCl4通入高温炉中的同时向高温炉中通入NH3,并保证通入高温炉中的CCl4与NH3的摩尔比例是1:1;2)后续非贵金属催化剂的制备:步骤1:将氨腈溶于乙醇中,氨腈在乙醇中的质量浓度为0.029g/mL,加热到60‑80℃,加入质量为氨腈1/2‑1/5的醋酸铁,二者在60‑80℃下混匀2‑10h;步骤2:称取1)中所制备的C‑SiC或N‑C‑SiC,加入到上述制备的溶液中,继续在60℃下机械搅拌2‑10h;步骤3:在45‑60℃的热板上将溶剂蒸干;步骤4:将得到的固体粉末置于管式炉中,在Ar气气氛下加热至700‑1000℃,处理1‑3h后停止加热,Ar气吹至室温取出;步骤5:在酸溶液和低于100℃的温度下处理8‑24小时后,过滤水洗,在60℃烘箱中干燥处理,得到Fe‑N‑C/C‑SiC催化剂。
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