[发明专利]高效液相色谱法测定阿哌沙班清洗残留量

摘要

本发明涉及一种高效液相色谱法测定阿哌沙班清洗残留量，属于化学制药检测领域。本发明的目的是提供一种操作简单、快速，测定结果准确可靠阿哌沙班清洗残留的测定方法，来评价清洁效果，以保证药品质量和用药安全。本发明的这种高效液相色谱法测定阿哌沙班清洗残留量，操作简单、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地评价设备清洗效果；本发明在流动相的选择上采用了280nm，有效降低检测限度；本发明在色谱柱温度选择上，使用40℃，能够有效改善峰型和有效检测微量残留，在溶剂的选择上选择甲醇，甲醇该波长无吸收，避免溶剂对检测的干扰，提高检测方法的可靠性。

主权项

高效液相色谱法测定阿哌沙班清洗残留，其特征在于：包括样品配制、样品测定和含量计算步骤；所述样品配制步骤如下：（1）空白溶液配制：清洗用溶剂甲醇；（2）对照溶液贮备液（0.5mg/mL）配制：称取阿哌沙班对照品25mg于50mL量瓶中，用稀释剂溶解，定容至刻度，过滤得对照溶液；（3）对照溶液（0.0005mg/mL）配制：精密量取对照贮备液1.0mL于100mL量瓶中，定容至刻度，摇匀；再精密量取上述溶液1mL于10mL量瓶中，定容至刻度，摇匀；所述的样品测定步骤为选用型号为岛津Inertsil ODS‑3V 5μm 250×4.6mm的色谱柱，采用双泵系统，所用流动相A：30mmol/L 乙酸铵水溶液（称取2.31g乙酸铵至1L水中，混匀）B：乙腈，设定色谱检测波长为280nm，流速为1.0 mL‧min^‑1；灵敏度为1.0 AUFS；柱温为40℃；进样量为10 µL，分别将样品溶液、对照溶液和空白溶液进行样品测定；所述含量测定步骤为以外标法计算样品阿哌沙班的残留量。