[发明专利]一种药用乙酰柠檬酸三辛酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种药用乙酰柠檬酸三辛酯的合成方法，具体的是一种使用介孔分子筛负载杂多酸催化合成乙酰柠檬酸三辛酯的方法，包括如下步骤：（1）以柠檬酸和正辛醇为原料，介孔分子筛负载杂多酸为催化剂，充分反应后所得反应混合物自然分层，直接减压蒸馏出其中剩余的正辛醇和水分，得到粗品；（2）往步骤（1）得到的粗品中加入乙酸酐，充分反应后静置分层，取上层物质进行减压蒸馏得粗产品，再经精制纯化得乙酰柠檬酸三辛酯成品。本发明方法反应条件温和，反应时间短，两步反应均使用同一催化剂，并可重复回收使用，适合工业化生产。此外，产品酯化率高，产物产率高、品质好，微生物限度得到有效控制。

主权项

一种药用乙酰柠檬酸三辛酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：a、由原位合成法制得介孔分子筛负载杂多酸催化剂；b、在备有电磁搅拌，温度计，回流冷凝管和分水器的反应器中加入一定比例的柠檬酸、正辛醇和催化剂进行混合，以正丁醇为带水剂，在一定温度下回流反应一段时间，充分反应后所得反应混合物自然分层，直接减压蒸馏出其中剩余的正辛醇和水分，得到粗品；c、往步骤b得到的粗品中加入乙酸酐，充分反应后静置分层，取上层物质得到粗产品；d、反应结束后，过滤和洗涤回收催化剂，粗品经蒸馏除去过量乙酸酐和副产物乙酸后，经活性炭脱色吸附除杂，再次减压蒸馏得乙酰柠檬酸三辛酯纯品；所述介孔分子筛负载杂多酸催化剂是先将模板剂P123溶于酸性介质制得模板剂溶液，再将正硅酸乙酯与钯改性的杂多酸溶液与P123溶液混合反应，经结晶、洗涤、过滤、干燥、焙烧制得。