[发明专利]一种低熔点再生共聚酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种低熔点再生共聚酯的制备方法，用于废旧聚酯的化学再生及聚酯功能化开发领域，采用一种可溶解于乙二醇的二元醇钛碱金属配位化合物作为催化剂，催化废旧聚酯材料的乙二醇解聚及解聚产物与脂肪族二元酸小分子聚醚酯化物的共缩聚过程，并可获得熔点范围在110-210℃，熔程小于40℃，色泽良好的结晶性低熔点再生共聚酯。本方法所采用的催化剂对于聚酯的乙二醇解聚和解聚产物共聚合过程均有较高的催化活性，无需将催化剂从解聚产物中除去便可用于再共聚，可大大节约解聚产物分离提纯成本，提高生产效率，为废旧聚酯材料连续化功能化化学再生提供了可能。

主权项

一种低熔点再生共聚酯的制备方法，其特征是包括以下步骤：1)对PET聚酯进行乙二醇解聚：1.1)将醇解催化剂二元醇钛碱金属配位化合物溶解于解聚剂乙二醇中，形成解聚溶液；1.2)将解聚溶液与PET聚酯混合并搅拌进行解聚反应，解聚剂乙二醇用量与PET聚酯的摩尔比为4‑50:1，解聚反应温度为160‑240℃，反应体系压力为1‑2.5atm，反应时间为30min‑8h；所述醇解催化剂二元醇钛碱金属配位化合物的结构式为：其中，M⁺是IA族金属阳离子，为Li⁺、Na⁺、K⁺或Rb⁺；R’为碳原子数为2‑4的饱和碳氢链结构；2)对解聚产物的脱色及提纯，步骤如下：2.1)在步骤1)所得溶液中加入含有活性炭质量分数为0.5‑5％的乙二醇分散液，在温度为150‑220℃下，常压回流搅拌脱色1‑5h；2.2)然后经过滤去除杂质及脱色用的活性炭；2.3)重复步骤2.1)和2.2)2‑5次，也即脱色及过滤过程反复进行2‑5次，得到除杂脱色后的解聚物的乙二醇溶液；2.4)将除杂脱色后的解聚物的乙二醇溶液在温度为190‑210℃且压力为0.5‑0.8atm条件下将溶液中的乙二醇蒸发完全，获得提纯及脱色后的解聚产物；3)解聚产物的共聚合，具体的步骤如下：3.1)共聚改性酯化物的制备：将二元脂肪酸，乙二醇，小分子聚醚三者以等物质量混合，并加入一定量的乙二醇钛碱金属配合物为催化剂，在反应温度为150‑170℃，压力为1atm下搅拌进行酯化2‑3h，同时及时馏出反应过程中生成的水，反应过程中以惰性气体进行保护，反应结束后获得脂肪族二元酸小分子聚醚酯化物；3.2)将步骤3.1)和步骤2)获得的脂肪族二元酸小分子聚醚酯化物与提纯及脱色后的解聚产物，缩聚催化剂和热稳定剂，在180‑220℃和压力为1atm，惰性气体保护下，按一定质量比搅拌混合。3.3)然后，将反应温度升高至220‑240℃，继续反应60‑120min，同时在此段时间，使体系内压力匀速降低至1kPa。3.4)然后，将反应温度升高至265‑290℃，使体系内压力降低至20Pa后，继续反应100‑180min，即获得低熔点再生共聚酯。