[发明专利]一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法

摘要

本发明公开了一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，该方法为：一、将三聚甲醛预热后与甲缩醛混合均匀送入固定床反应器中进行醚化反应；二、将经醚化反应后的物料送入反应精馏塔中进行反应精馏，从反应精馏塔塔底采出PODE_2-8；三、将PODE_2-8输送至装填有3A分子筛的脱水塔中进行脱水，然后输送至第一精制塔中，从第一精制塔塔底采出的物料输送至第二精制塔中，从第二精制塔塔顶采出PODE_3-5，从第二精制塔塔底采出PODE_6-8。采用本发明的方法制备PODE_3-8，聚甲氧基二甲醚的收率达到95％，其中PODE_3-8的产物可达80％～95％，经精制后可得到质量纯度达99.9％的PODE_3-5。

主权项

一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将三聚甲醛预热至65℃～100℃，然后将甲缩醛和预热后的三聚甲醛按照(1.0～3.0):1的摩尔比混合均匀后送入装填有催化剂的固定床反应器中进行醚化反应；所述催化剂为稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；所述醚化反应的温度为50℃～130℃，压力为0.10MPa～0.65MPa；步骤二、将步骤一中经醚化反应后的物料送入反应精馏塔中进行反应精馏，从反应精馏塔塔底采出PODE_2‑8；所述反应精馏塔包括呈竖直向布设的精馏塔塔体和多个布设在所述精馏塔塔体外侧的侧线反应器(2)，多个所述侧线反应器(2)由上至下布设；所述精馏塔塔体包括上部塔体(1‑1)、位于上部塔体(1‑1)正下方的下部塔体(1‑3)和连接于上部塔体(1‑1)与下部塔体(1‑3)之间的中部塔体(1‑2)；所述上部塔体(1‑1)的上部为集束精馏段且其下部为上塔板布设段，所述集束精馏段内分隔为多个呈竖直向布设的集束精馏区(8)，所述上塔板布设段与上部塔体(1‑1)顶部之间通过多个所述集束精馏区(8)连通，每个所述集束精馏区(8)均为一个小口径精馏塔，所述小口径精馏塔的直径为φ25mm～φ150mm；所述上塔板布设段和下部塔体(1‑3)内均由上至下设置有多块塔板(4)，所述下部塔体(1‑3)内设置塔板(4)的节段为下塔板布设段，所述上部塔体(1‑1)顶部开有气体出口(1‑11)，所述下部塔体(1‑3)底部开有液体出口(1‑31)；位于所述上塔板布设段和所述下塔板布设段之间的所述精馏塔塔体由上至下分隔为多个填料段，多个所述填料段的数量与多个所述侧线反应器(2)的数量相同，多个所述侧线反应器(2)的布设位置分别与多个所述填料段的布设位置一一对应，且多个所述侧线反应器(2)分别安装于多个所述填料段外侧；多个所述填料段的结构相同，每个所述填料段内均设置有一个填料床，所述填料床包括布设于所述填料段内的填料层、位于所述填料层正上方的液体分布器(3‑1)和位于所述填料层正下方的集液盘(3‑2)，所述液体分布器(3‑1)和集液盘(3‑2)均安装于所述填料段内；上下相邻两个所述填料段分别为上填料段和位于所述上填料段正下方的下填料段，所述上填料段内所装的集液盘(3‑2)与所述下填料段内所装的液体分布器(3‑1)内部连通且二者组成液体收集及再分布器；多个所述填料段中位于最下部的填料段为底部填料段，所述底部填料段内所装的集液盘(3‑2)与下部塔体(1‑3)内部相通；所述侧线反应器(2)内装填有催化剂；所述催化剂为稀土元素改性的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；所述反应精馏塔的塔顶温度为43℃～55℃，塔底温度为100℃～105℃；所述反应精馏过程中侧线反应器(2)内的反应温度为50℃～100℃，反应压力为0.45MPa～0.5MPa；步骤三、将步骤二中从反应精馏塔塔底采出的PODE_2‑8输送至装填有3A分子筛的脱水塔中进行脱水；将经脱水后的PODE_2‑8输送至第一精制塔中，从第一精制塔塔顶采出PODE₂，采出的PODE₂经塔顶泠凝器冷凝后输送至反应精馏塔中循环利用，从第一精制塔塔底采出的物料输送至第二精制塔中，从第二精制塔塔顶采出PODE_3‑5，从第二精制塔塔底采出PODE_6‑8；所述第一精制塔的塔顶温度为103℃～108℃，塔底温度为128℃～138℃；所述第二精制塔的塔顶温度为110℃～190℃，塔底温度为200℃～350℃。