[发明专利]一种4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐的合成方法无效
申请号: | 201410612409.9 | 申请日: | 2014-11-03 |
公开(公告)号: | CN104478745A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 郭文华;肖金霞;惠战锋;徐亦为 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C227/04 | 分类号: | C07C227/04;C07C229/34 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 赵逸宸 |
地址: | 710075 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明提供了一种4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐的合成方法,该4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐的合成方法通过制备第一中间体、第二中间体、第三中间体、制备菲尼布特等步骤后成盐得4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐。该合成方法创建了一条合成4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐的完整工艺,工艺简单,收率高,成本较低,主要解决了现有工艺使用的起始原料价格高,操作步骤繁冗以及生产过程污染大的问题。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 苯基 丁酸 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种4‑氨基‑3‑苯基丁酸盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1]制备第一中间体将苯甲醛和乙酰乙酸乙酯加入到乙醇中,室温在有机碱的催化下搅拌反应45~50h后用滤饼过滤,过滤完成后用乙醇淋洗滤饼,干燥滤饼得固体,再将乙醇滤液浓缩至原体积的1/4,对浓缩液进行冷析,过滤醇洗,得固体,合并两次固体即为第一中间体;所述的苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、乙醇的摩尔比是1:2.5‑3:12‑15;2]制备第二中间体将第一中间体加入到质量浓度20%氢氧化钠溶液中,85‑90℃搅拌反应2‑2.5h后采用滤饼进行过滤,过滤完成后水洗滤饼,合并滤液并冷却,搅拌冷却所得滤液3h,搅拌时滴加HCl调节pH至1‑2,搅拌完成后过滤,水洗,干燥,得固体第二中间体;所述的第一中间体和氢氧化钠溶液的质量比为1:1.8‑2.0;3]制备第三中间体将第二中间体溶于纯乙酸酐溶液中回流3~5h,回流完成后浓缩除去乙酸酐并加入甲苯溶解,溶解完成后加入氨水,在60‑65℃条件下反应1‑1.5h,反应完成后冰浴滴加H2SO4调节pH至1‑2,然后将固体析出,对析出的固体进行过滤、水洗、干燥,得固体第三中间体;所述的第二中间体、纯乙酸酐溶液、甲苯、氨水的质量比是5:1‑1.2:0.5‑0.8:0.5‑0.8;4]制备菲尼布特将第三中间体溶于质量浓度为25%氢氧化钠溶液中,冷却至‑5℃~10℃,冷却完成后在15‑20min内缓慢滴加次氯酸钠,反应1h,然后依次进行冰浴反应0.5~1.5h,水浴反应0.5~1.5h,最后逐渐升温至60~80℃条件下反应1‑1.5h,反应完成后再次进行冷却,冷却完成后冰水浴滴加盐酸调节pH至2,室温搅拌脱色1h,过滤,过滤后冰水浴加氢氧化钠至pH为6‑7,冷却搅拌2h,再次过滤得菲尼布特即4‑氨基‑3‑苯基丁酸;所述的第三中间体、氢氧化钠溶液、次氯酸钠的质量比是1.0:0.8‑1.0:1.0‑1.1;5]成盐将4‑氨基‑3‑苯基丁酸固体溶于水中加质量浓度为18%稀盐酸溶解,溶解后再浓缩至干,加95%乙醇溶液加热溶解重结晶,得4‑氨基‑3‑苯基丁酸盐酸盐;所述的4‑氨基‑3‑苯基丁酸、水、稀盐酸、乙醇溶液的质量比是1.0:0.3‑0.5:2.0‑2.5:2.0‑3.0。
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