[发明专利]石墨烯和多壁碳纳米管协同增强型聚合物纤维及其制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯和多壁碳纳米管协同增强型聚合物纤维的制备方法，即将氧化石墨烯、羟基化多壁碳纳米管经功能化处理后与能发生缩聚反应的单体混合、进行缩聚反应得到复合材料母料，所述复合材料母料经处理后，熔融挤出得到初生纤维；该初生纤维再经后处理得到石墨烯和多壁碳纳米管协同增强型聚合物纤维。该制备方法能明显改善碳材料在成纤聚合物中的分散程度，进而改善制得纤维的力学强度。

主权项

一种石墨烯和多壁碳纳米管协同增强型聚合物纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)利用Hummers法制备氧化石墨；2)将步骤1)制得的氧化石墨称取0.2g，超声分散于50～80ml溶剂中得到氧化石墨烯，然后加入马来酸酐，其中所述氧化石墨与马来酸酐的质量比为1:10～15，在氮气氛围、35～60℃、搅拌条件下反应3～6h，其次加入占所述马来酸酐质量8～12％的偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，第二次加入马来酸酐且其量为首次加入马来酸酐质量的0.5～2倍，同时加入与第二次加入的马来酸酐相同质量的苯乙烯，在70～100℃条件下反应1～3h，得到苯乙烯‑马来酸酐共聚物接枝的功能化石墨烯；3)将羟基化多壁碳纳米管超声分散于50～80ml溶剂中，加入马来酸酐，其中所述多壁碳纳米管与马来酸酐的质量比为1:10～15，在氮气氛围、35～60℃、搅拌条件下反应3～6h，然后分别加入占所述马来酸酐质量8～12％的偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，和与所述偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰相同质量的苯乙烯，在70～100℃条件下反应1～3h，得到苯乙烯‑马来酸酐共聚物接枝的功能化多壁碳纳米管；4)将步骤2)制得的功能化石墨烯、步骤3)制得的功能化多壁碳纳米管与能发生缩聚反应的单体混合、加热至所述能发生缩聚反应的单体为液态后超声分散得到混合均一的反应物；上述几种物质的用量分别为：步骤2)制得的功能化石墨烯        0.05～5wt％；步骤3)制得的功能化多壁碳纳米管  0.05～5wt％；能发生缩聚反应的单体               90％～99.9％；5)将步骤4)得到的反应物在氮气保护、170～210℃下反应1～4h，然后再升温至250～290℃，反应2～5h，得到复合材料母料；所述复合材料母料经洗涤除去未反应单体，烘干、造粒后即得纺丝原料；6)将所述纺丝原料在190～280℃进行熔融挤出，挤出物经卷绕得到初生纤维；7)所述初生纤维在90～98℃水浴中经2～5倍热牵伸后在110～160℃的热辊上紧张热定型处理后得到所述石墨烯和多壁碳纳米管协同增强型聚合物纤维；其中步骤2)、3)中所述溶剂为相同物质，为甲苯、DMF或DMAc。