[发明专利]一种咪唑的制备方法有效
申请号: | 201410619061.6 | 申请日: | 2014-11-05 |
公开(公告)号: | CN104496906B | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
发明(设计)人: | 沈健 | 申请(专利权)人: | 上海浩登材料科技有限公司;江苏康乐新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 200042 上海市普陀区*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 暂无信息 | 说明书: | 暂无信息 |
摘要: | 本发明公开了一种咪唑的制备方法,它通过氨基乙醛缩二乙醇和丙二酰胺制备得到双咪唑,再由双咪唑制备得到咪唑。与现有技术相比,本发明经过对反应条件和其它试剂用量的不断优化,总转化率可以达到91%,远高于现有工艺。且本发明反应条件温和,反应过程中所用溶剂和催化剂均可回收循环利用,成本较低,适于实用。 | ||
搜索关键词: | 一种 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种咪唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在反应釜中,将氨基乙醛缩二乙醇溶于水中,以60转/分钟的转速进行搅拌,同时滴加硝酸水溶液;(2)向步骤(1)中所得的混合体系中加入丙二酰胺,混合充分后130~170℃下反应10~15h;(3)向步骤(2)中所得的混合体系中加入氯仿进行萃取,取有机相;(4)向步骤(3)中所得的有机相中加入冰醋酸,混合充分后缓慢加入四氢铝锂粉末,以40转/分钟的转速搅拌3~5h;(5)将步骤(4)中所得的混合体系过滤,弃去滤渣,过滤后所得的液相常压蒸馏后,即得咪唑;其中,步骤(3)中,氯仿的用量与步骤(1)中水的用量相同;步骤(3)中,冰醋酸与氯仿的体积比为1:45~60。
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