[发明专利]乳酸手性衍生物的含氟二苯乙炔液晶的合成工艺在审
申请号: | 201410622435.X | 申请日: | 2014-11-07 |
公开(公告)号: | CN105622411A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 陈玉梅 | 申请(专利权)人: | 陈玉梅 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C09K19/18;C09K19/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 110179 辽宁省沈阳市浑南新*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 乳酸手性衍生物的含氟二苯乙炔液晶的合成工艺。本发明所要合成目标化合物:1-[(4-烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯基,4-[(1-乙氧基羰基)乙基]对苯二酯;具体包括如下步骤:(1)将2.00g(7.56mmol)的全氟苯基三甲基硅乙炔、2.00g(14.44mmol)的碳酸钾、2.60g(28mmol)的正戊醇和60mL的DMF,依次加入100mL的三口烧瓶中,搅拌;(2)在氮气保护下,将5g对苯二甲酰氯加入到有溶剂二氧六环40mL的三口烧瓶中,磁力搅拌使对苯二甲酰氯溶解,继续加入对碘苯酚3.6g及0.1gDMAP,再滴加几滴吡啶回流反应24h;(3)将560mg(1.2mmol)的化合物、650mg的Pd(PPh3)2Cl2,60mg的CuI和35mL的三乙胺在氮气保护下加入50mL的三口烧瓶中,搅拌,回流反应,冷却,抽滤。 | ||
搜索关键词: | 乳酸 手性 衍生物 含氟二苯 乙炔 液晶 合成 工艺 | ||
【主权项】:
乳酸手性衍生物的含氟二苯乙炔液晶的合成工艺,所要合成目标化合物:1-[(4-烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基)乙炔基]苯基,4-[(1-乙氧基羰基)乙基]对苯二酯;其特征在于包括如下步骤:(1)将2.00g(7.56mmol)的全氟苯基三甲基硅乙炔、2.00g(14.44mmol)的碳酸钾、2.60g(28mmol)的正戊醇和60mL的DMF,依次加入100mL的三口烧瓶中,搅拌;(2)在氮气保护下,将5g对苯二甲酰氯加入到有溶剂二氧六环40mL的三口烧瓶中,磁力搅拌使对苯二甲酰氯溶解,继续加入对碘苯酚3.6g及0.1gDMAP,再滴加几滴吡啶回流反应24h;(3)将560mg(1.2mmol)的化合物、650mg的Pd(PPh3)2Cl2,60mg的CuI和35mL的三乙胺在氮气保护下加入50mL的三口烧瓶中,搅拌,回流反应,冷却,抽滤。
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