[发明专利]一种无黑边高效多晶硅锭的制备方法

摘要

本发明公开一种无黑边高效多晶硅锭的制备方法，在多晶铸锭用增大石英坩埚内部侧表面，涂上高纯石英砂浆料，形成一层高纯涂层；再涂上高纯细砂浆料，形成一层细砂涂层并经高温快速烧结1h；在刷涂好两层高纯涂层的坩埚内四壁上，喷涂一层氮化硅浆料，形成高纯氮化硅涂层作为脱模剂；在喷涂后氮化硅涂层的坩埚底部先铺设一层细碎硅料作为籽晶层，并在籽晶层上方安放原生硅料；在熔化阶段时打开隔热笼高度在5-6cm，利用石英棒测试硅料剩余高度在5-6mm时快速降低温度，进入长晶阶段，并控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，使得熔融状态的硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长，制得无黑边高效多晶硅锭。

主权项

一种无黑边高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，其方法步骤如下：1）制备高纯石英砂浆料，使用为粒度在100~150目、纯度≥99.995%的单晶坩埚用高纯石英砂和粒度为250~400目、纯度≥99.99%的多晶坩埚用高纯石英砂以1：1~1：5的重量比混合均匀得石英砂，再将石英砂与粘结剂按1：2~1：4的重量比混合、搅拌均匀后得高纯石英砂浆料；2）制备高纯细砂浆料，使用粒度在550目以上、纯度≥99.99%的多晶坩埚用高纯石英砂与粘结剂按1：2~1：4的重量比混合、搅拌均匀后得高纯细砂浆料；3）制备氮化硅浆料，由水与α相含量≥90%的氮化硅粉按1：3.5~1：4.5重量比混合，得氮化硅浆料；4）在多晶铸锭用增大石英坩埚内部侧表面，以喷涂或刷涂的方式涂上高纯石英砂浆料，形成一层高纯涂层；5）高层涂层表面再使用喷涂或刷涂的风湿涂上高纯细砂浆料，形成一层细砂涂层来降低高纯涂层表面的粗糙度，使得坩埚表面粗糙度控制在Ra≤8，并经800~850℃快速烧结1h；6）在刷涂好两层高纯涂层的坩埚内四壁上，喷涂一层氮化硅浆料，喷涂温度为55℃~65℃，形成高纯氮化硅涂层作为脱模剂；7）在喷涂后氮化硅涂层的坩埚底部先铺设一层细碎硅料作为籽晶层，并在籽晶层上方安放原生硅料；8）控制熔化，在熔化阶段时打开隔热笼高度在5‑6cm，熔化温度在1520~1530℃之间，利用石英棒测试硅料剩余高度在5‑6mm时快速降低温度，降低温度到1420~1428℃之间，进入长晶阶段，并控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由下到上的垂直温度梯度，温度梯度为‑20K~‑10K，使得熔融状态的硅料利用底部铺设的籽晶层诱导生长，制得无黑边高效多晶硅锭，在此过程中，硅液内部过冷度为‑15K~‑40K。