[发明专利]利用N,N-二甲基乙酰基乙酰胺凝胶体系凝胶注模成型致密氧化铬耐火材料的方法

摘要

本发明公开了一种利用N,N-二甲基乙酰基乙酰胺凝胶体系凝胶注模成型致密氧化铬耐火材料的方法，该材料由预混液、氧化铬粉体和二氧化钛粉体构成的陶瓷浆料注膜成型后经过生坯干燥脱脂、素坯高温烧结后形成的烧结体构成，其制备步骤包括：配制预混液、配制固相含量为50-53vol％的陶瓷浆料、注模成型、生坯干燥脱脂和素坯高温烧结，最终得到的烧结体即为致密氧化铬耐火材料。整个工艺过程不需要昂贵的等静压设备，不会产生对环境有危害的大量的粉尘。在优化的pH值和分散剂含量下，得到了分散稳定的低粘度的高固相含量的陶瓷浆料，当固相含量达到52vol％时，得到的密度和强度最高的致密氧化铬耐火材料。

主权项

一种利用N,N‑二甲基乙酰基乙酰胺凝胶体系凝胶注模成型致密氧化铬耐火材料的方法，其特征在于，是由预混液、氧化铬粉体和二氧化钛粉体构成的陶瓷浆料注膜成型后经过生坯干燥脱脂、素坯高温烧结后形成的烧结体构成，其制备步骤如下：步骤一、配制预混液：按照有机单体N,N‑二甲基乙酰基乙酰胺与交联剂N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺的质量比为(5‑15):1称取有机单体与交联剂，加入去离子水，配制成单体浓度为5‑15wt％的溶液A，在溶液A中加入分散剂和引发剂形成溶液B，其中分散剂的加入量为氧化铬粉体和二氧化钛粉体总质量的0.1‑0.6wt％，所述引发剂为AZIP·2HCl溶液，AZIP·2HCl溶液的加入量为有机单体质量的0.3‑0.7wt％，充分搅拌均匀后，用浓氨水将溶液B的pH值调节为7‑11，至此得到预混液；步骤二、配制陶瓷浆料：将步骤一配制的预混液、氧化铬粉体和二氧化钛粉体混合，其中，氧化铬粉体与二氧化钛粉体的重量百分比为97：3，球磨5‑9h后得到固相含量为50‑53vol％的陶瓷浆料；步骤三、注模成型：将步骤二配制好的陶瓷浆料注入模具中，在40‑70℃下保温0.5‑3h，使得陶瓷浆料凝胶固化，然后脱模得到生坯；步骤四、生坯干燥脱脂：将步骤三得到的生坯进行分步干燥，400‑600℃脱脂1‑3h后得到素坯；步骤五、素坯高温烧结：将步骤四得到的素坯在氮气气氛下进行烧结，烧结温度为1400‑1600℃，保温时间为1‑5h，最终得到的烧结体即为致密氧化铬耐火材料。