[发明专利]一种(S)或(R)-4-氯-3-羟基丁腈的分析检测方法有效
申请号: | 201410627430.6 | 申请日: | 2014-11-10 |
公开(公告)号: | CN104359990A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 林树林;温伟江;黄强;杨勇;金美春;傅德进 | 申请(专利权)人: | 浙江海正药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种(S)或(R)-4-氯-3-羟基丁腈的分析检测方法。该方法包括:首先使(S)或(R)-4-氯-3-羟基丁腈与苯甲酰氯反应,得到(S)或(R)-3-苯甲酰氧基-4-氯丁腈,然后采用手性色谱柱,以正己烷-异丙醇溶液体系为流动相,检测波长为232±5nm,进行正相高效液相色谱法检测,面积归一化法计算纯度,(S)-3-苯甲酰氧基-4-氯丁腈的光学纯度即为(S)-4-氯-3-羟基丁腈的色谱纯度,(R)-3-苯甲酰氧基-4-氯丁腈的光学纯度即为(R)-4-氯-3-羟基丁腈的色谱纯度。本方法为(S)或(R)-4-氯-3-羟基丁腈的光学纯度的准确检测提供了保障,也为下游产品的成品质量提供了保障。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 分析 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种(S)或(R)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈的分析检测方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)、(S)或(R)‑3‑苯甲酰氧基‑4‑氯丁腈的制备在氮气保护下,使(S)或(R)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈与苯甲酰氯在一种溶剂中进行反应,得到(S)或(R)‑3‑苯甲酰氧基‑4‑氯丁腈:(2)、(S)或(R)‑3‑苯甲酰氧基‑4‑氯丁腈的分析检测将步骤(1)得到的(S)‑3‑苯甲酰氧基‑4‑氯丁腈或(R)‑3‑苯甲酰氧基‑4‑氯丁腈在如下的色谱条件下进行检测:采用手性色谱柱,以正己烷∶异丙醇=90∶10~96∶4(v/v)为流动相,检测波长为232±5nm。
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