[发明专利]一种三氟甲磺酰氟的纯化方法有效
| 申请号： | 201410631152.1 | 申请日： | 2014-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN104387300A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 罗建志;杨献奎;李翔宇;吕灵华;商洪涛;郭绪涛;户帅帅 | 申请（专利权）人： | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
| 主分类号： | C07C309/80 | 分类号： | C07C309/80;C07C303/44;C25B3/08 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 周蜜;仇蕾安 |
| 地址： | 056027*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三氟甲磺酰氟的纯化方法，属于精细化工技术领域。所述纯化方法通过将待纯化原料通入精馏塔内精馏提纯，精馏釜温度为-15～40℃，压力为0～2.5MPa，精馏柱温度为-80～-20℃，使三氟甲磺酰氟沸腾并在精馏柱内回流，混合气体在精馏柱顶端富集，检测混合气体中各气体组分的体积含量，达到指标时，控制回流比为9～15，将混合气体收集在精品罐内，得到纯化后的三氟甲磺酰氟；体积含量指标为：三氟甲磺酰氟≥99.5％，水≤0.01％，氟化氢≤0.3％，四氟化碳、二氟亚砜、二氧化碳和二氟化氧分别≤0.01％。所述纯化方法可得到纯度≥99.5％的三氟甲磺酰氟，需要的设备少，操作简单，工艺安全。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三氟甲磺 酰氟 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种三氟甲磺酰氟的纯化方法，其特征在于：所述纯化方法的待纯化原料是以甲基磺酰氟或甲基磺酰氯为原料，和过量的氟化氢以电解法制备三氟甲磺酰氟的电解产物；所述纯化方法步骤如下：待纯化原料通入精馏塔的精馏釜内进行精馏提纯，精馏釜温度为‑15℃～40℃，精馏塔的精馏柱温度为‑80℃～‑20℃，精馏釜压力为0MPa～2.5MPa，使三氟甲磺酰氟沸腾并在精馏柱内回流，混合气体在精馏柱顶端富集，检测混合气体中各气体组分的体积含量：当混合气体中气体组分体积含量达到要求指标时，控制精馏柱内三氟甲磺酰氟的回流比为9～15，将精馏柱顶端富集的混合气体收集在精品罐内，得到纯化后的三氟甲磺酰氟；所述指标要求如下：三氟甲磺酰氟的体积含量≥99.5％，水分体积含量≤0.01％，氟化氢的体积含量≤0.3％，四氟化碳的体积含量≤0.01％，二氟亚砜的体积含量≤0.01％，二氧化碳的体积含量≤0.01％，二氟化氧的体积含量≤0.01％。
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