[发明专利]他司美琼中间体的新制备工艺有效
| 申请号： | 201410631171.4 | 申请日： | 2014-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN104402849B | 公开（公告）日： | 2016-11-09 |
| 发明（设计）人： | 俞菊荣;顾志锋;孙光明 | 申请（专利权）人： | 苏州莱克施德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/79 | 分类号： | C07D307/79 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 215200 江苏省苏州市吴江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种他司美琼中间体(1R，2R)‑(2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑基)环丙甲酸的新制备工艺，包括以下步骤：(1) 2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑甲醛和丙二酸在哌啶存在下反应生成2，3‑二氢苯并呋喃‑4丙烯酸；(2) 2，3‑二氢苯并呋喃‑4丙烯酸在二氯亚砜作用下生成酰氯，和L‑薄荷醇生成2，3‑二氢苯并呋喃‑4丙烯酸L‑薄荷醇酯；(3) 2，3‑二氢苯并呋喃‑4丙烯酸L‑薄荷醇酯和二甲基氧化硫在氢氧化钠存在下反应生成(1R，2R)‑(2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑基)环丙甲酸L‑薄荷醇酯；(4) (1R，2R)‑(2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑基)环丙甲酸L‑薄荷醇酯在氢氧化钠水溶液作用下水解生成(1R，2R)‑(2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑基)环丙甲酸。本发明在现有技术的基础上，原料易得，成本低、操作简单，适合工业大生产的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 司美琼 中间体 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种他司美琼中间体(1R，2R)‑(2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑基)环丙甲酸的制备工艺，以L‑薄荷醇为手性辅基，其特征在于，具体步骤为：(1)在温度80～100℃的条件下，2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑甲醛与丙二酸在吡啶和哌啶混合溶剂中反应3～6小时，得到2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑丙烯酸；(2)在60‑70℃的条件下，2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑丙烯酸由二氯亚砜活化为酰氯，再和L‑薄荷醇生成2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑丙烯酸‑L‑薄荷醇酯；(3)2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑丙烯酸‑L‑薄荷醇酯和三甲基碘代氧化硫在氢氧化钠存在下反应生成(1R，2R)‑(2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑基)环丙甲酸‑L‑薄荷醇酯；三甲基碘代氧化硫和2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑丙烯酸‑L‑薄荷醇酯的反应温度为20～40℃；(4)(1R，2R)‑(2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑基)环丙甲酸‑L‑薄荷醇酯在氢氧化钠水溶液作用下水解生成(1R，2R)‑(2，3‑二氢苯并呋喃‑4‑基)环丙甲酸；反应式为：![]()
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