[发明专利]一种含氢次磷酸酯的显色方法有效
申请号: | 201410632100.6 | 申请日: | 2014-11-11 |
公开(公告)号: | CN104390961B | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
发明(设计)人: | 梁静;杨会会;魏贤勇;宗志敏 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 杨晓玲 |
地址: | 221116 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种含氢次磷酸酯的显色方法,属于有机反应过程中次磷酸酯的选择性显色方法。步骤:1)显色剂浸泡:显色剂包括,磷钼酸或钼酸铈铵或钼酸铵1‑6g,溶于5‑10mL蒸馏水中,加入2‑10mL的浓盐酸或高氯酸或浓硫酸,用丙酮或水或乙醇定容到100mL,展开后的硅胶薄板浸润后取出;2)吹干:浸泡后的薄板用吹风机热风档吹干并加热至100‑150℃,随着温度的升高,硅胶薄板由蓝色变为白色;3)碘薰:将吹干的薄板放到碘缸中经碘蒸气熏蒸显色,放置2‑3min,含氢次磷酸酯即显示清晰的深蓝色,磷酸酯显示微弱的淡蓝色,其余酮类、酸类、胺类、羧酸酯类均不显色;优点:该方法灵敏度高,操作方便,分析快速,与其他显色方法联用,为含氢次磷酸酯类化合物的研究开发提供了良好的定性检测工具。 | ||
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【主权项】:
一种含氢次磷酸酯的显色方法,其特征是:该显色方法是:将硅胶薄板在显色剂中浸泡后,经吹干、碘薰,含氢次磷酸酯显示清晰的深蓝色,磷酸酯显示微弱的淡蓝色,其余酮类、酸类、胺类、羧酸酯类均不显色;具体步骤如下:1)显色剂浸泡:该方法的显色剂包括,磷钼酸或钼酸铈铵或钼酸铵1‑6g,溶于5‑10mL蒸馏水中,加入2‑10mL的浓盐酸或高氯酸或浓硫酸,用丙酮或水或乙醇定容到100mL,展开后的硅胶薄板浸润其中,浸润后取出;2)吹干:浸泡后的薄板用吹风机热风档吹干并加热至100‑150℃,随着温度的升高,硅胶薄板由蓝色变为白色;3)碘薰:将吹干的薄板放到碘缸中经碘蒸气熏蒸显色,放置2‑3min,含氢次磷酸酯即显示清晰的深蓝色,磷酸酯显示微弱的淡蓝色,其余酮类、酸类、胺类、羧酸酯类均不显色;其中,含氢次磷酸酯
中,R基团为烷基、烷氧基、烯基、芳基和酮基,R’为甲基、乙基、异丙基和正丁基。
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