[发明专利]一种合成2-氟-5-溴对苯二甲酸的方法

摘要

本发明公开了一种合成2-氟-5-溴对苯二甲酸的方法，其合成步骤为：先把2，5-二氯苯腈和干燥的氟化钾用环丁砜溶解，加热反应，得到2，5-二氟苯腈(纯度为99％)；再一次加入新的环丁砜溶液，通入氯气2小时，得到6-氨基，2氟苯腈；在经过重氮化处理加入丙烯腈，氢溴酸，加热反应。用稀释用乙酸乙酯进行萃取，2-氟-5溴对苯腈。最后将2-氟-5溴对苯腈在稀硫酸的水溶液中水解8小时，再一次用乙酸乙酯进行萃取的到15.44g2-氟-5-溴对苯二甲酸，产率为83.99％以上。

主权项

一种合成2‑氟‑5‑溴对苯二甲酸的方法，其特征在于：(1)在反应瓶中加入20g的2，5‑二氯苯腈，12g干燥的氟化钾，用34ml0.55mol/L的环丁砜溶解，搅拌至无固体颗粒；(2)搅拌均匀后，加热升温至170℃，在170℃的温度下保持2小时。然后继续升温至210‑230℃，在这个温度下保持4小时，停止反应，得到17.2g2，5‑二氟苯腈(纯度为99％)；(3)继续在反应瓶中加入新的18mL0.55mol/L的环丁砜，升温至100‑120℃通入氨气2小时，得到6‑氨基，2氟苯腈；(4)再把反应瓶冷却至30‑60℃，缓慢滴加24mL0.66moL/L的亚硝酸钠水溶液(重氮化处理)，反应完全后加入10g丙烯腈，升温至110℃；(5)充分溶解后加入15g铜粉(催化物)和20ml/L的氢溴酸，加热至150‑160℃，保持2小时，停止反应，加水稀释用乙酸乙酯进行萃取，得到2‑氟‑5溴对苯腈；(6)最后将2‑氟‑5溴对苯腈至于40ml0.98mol/L的稀硫酸的水溶液中，加热至110℃水解8小时，反应结束后冷却至室温，加入400ml蒸馏水，再一次用乙酸乙酯进行萃取的到15.44g2‑氟‑5‑溴对邻二甲酸。