[发明专利]一种合成二甲氨基吡啶甲酸的方法无效
| 申请号： | 201410632883.8 | 申请日： | 2014-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN104402811A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 董燕敏 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成吡啶甲酸的方法，其处理方法为：烷基吡啶加入到高锰酸钾溶液中，调节pH为碱性，加入冠醚催化，反应物用无离子水洗涤，烘干得吡啶甲酸备用。再用吡啶甲酸，氯化亚砜，乙酸乙酯混合，加热回流6小时，常压下蒸出，冷却析出晶体，再加入无水乙醇，搅拌析出沉淀，过滤，用氯化钠溶液清洗3次，蒸干，得到甲酸双吡啶盐备用。在三口反应瓶中，加入甲酸双吡啶盐，甲基盐酸盐升温至170-180℃，搅拌反应，冷却，调节pH为14，蒸馏，用1,2-二氯乙烷取出剩余的水分，重结晶，脱色，得到二甲氨基吡啶甲酸，产率为68.9％，本发明产率高，无污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 二甲 氨基 吡啶甲酸 方法 | ||
【主权项】：
一种合成二甲氨基吡啶甲酸的方法，其特征在于吡啶甲酸的合成：(1)将2g的高锰酸钾放入50℃的蒸馏水中溶解，搅拌20分钟，静置1小时后加入2mol/L氢氧化钠溶液调节pH为9‑10，加入10g烷基吡啶，5g冠醚，搅拌升温至80‑90℃，在此温度下搅拌1‑2小时；(2)反应完后，抽滤，反应物用0.4g的无离子水洗涤，烘干得8.2g的固体粉末吡啶甲酸。
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