[发明专利]一种靛红酸酐的合成工艺有效
申请号: | 201410635513.X | 申请日: | 2014-11-12 |
公开(公告)号: | CN104402840B | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
发明(设计)人: | 王龙;何普泉;赵国霞;雷士超 | 申请(专利权)人: | 合肥星宇化学有限责任公司 |
主分类号: | C07D265/26 | 分类号: | C07D265/26 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 230000 安徽省合肥市肥东*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供了一种靛红酸酐的合成工艺,包括以下步骤a)将苯酐加热熔化后与尿素混合,反应后降温至10℃~20℃;b)将降温后的反应产物与液碱混合,降温至‑5℃~0℃进行第一反应,再与次氯酸盐混合,第二反应后与盐酸混合,第三反应后得到靛红酸酐。本发明通过在合成靛红酸酐的过程中,严格控制反应的温度,避免了副产品的产生,有利于靛红酸酐收率的提高,同时采用一锅法合成靛红酸酐,减少了工业化操作量,减少了出料环节,也有利于收率的提高。实验结果表明,本发明靛红酸酐的收率在94%以上,纯度在99%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 酸酐 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种靛红酸酐的合成工艺,包括以下步骤:a)将苯酐加热熔化后与尿素混合,反应后降温至10℃~20℃;b)将降温后的反应产物与水混合,降温至5~10℃,再与液碱混合,降温至‑5℃~0℃进行第一反应,降低温度至‑5℃~5℃,再与次氯酸盐混合,第二反应后与盐酸混合,第三反应后得到靛红酸酐;所述次氯酸盐加入的开始温度为‑5℃~5℃,所述苯酐、尿素、液碱、次氯酸盐与盐酸的摩尔比为1.0:(1.0~1.3):(1.0~1.1):(0.9~1.0):(1.0~1.4)。
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