[发明专利]喹羟酮的化学合成工艺在审
申请号: | 201410636307.0 | 申请日: | 2014-11-13 |
公开(公告)号: | CN105646377A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 吕艳 | 申请(专利权)人: | 吕艳 |
主分类号: | C07D241/52 | 分类号: | C07D241/52 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266300 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种喹羟酮的化学合成工艺,现有的合成技术是从多种喹噁啉化合物的取代衍生物中选取,但此类化合物存在较大的毒副作用,单纯改变侧链已不能满足需要,本发明利用重离子束对喹噁啉进行结构改造,产生出新的化合物分子,通过药效学研究,分离出标样进行化学合成,本发明设计了三条合成路线,并对应了三种化学合成工艺,对新的化合物进行了谱学鉴定,确定为都是喹羟酮,经过进一步的促生长和毒性试验,显示出比先导化合物喹烯酮有明显的改进和提高,本发明具有研制周期大大缩短,研制费用大量节约的有益效果,并表明喹羟酮是一种极有生命力的兽药饲料添加剂。 | ||
搜索关键词: | 喹羟酮 化学合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种喹羟酮的化学合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)将14.3g邻硝基苯胺溶于50g甲醇中,加入24.3g的70%氢氧化钠水溶液,在0‑15℃下继续搅拌,慢慢滴入107g次氯酸钠水溶液,滴加完毕后在0‑15℃下继续搅拌2小时,分,去水相,得苯并呋咱‑1‑氧化物的甲醇溶液,加水洗涤,过滤,得苯并呋咱‑1‑氧化物; (2)将14.2g的苯并呋咱‑1‑氧化物和11.5g的乙酰丙酮溶于40ml的三乙胺中,让该溶液在室温下静置,收集沉淀,干燥后可得2‑乙酰基‑2甲基喹噁啉‑1,4二氧化物,用甲醇重结晶可得纯品; (3)将5g的2‑乙酰基‑2甲基喹噁啉‑1,4二氧化物溶于20ml 1,6‑二氧六环中溶解,加入3g水杨醛,25‑90℃,缓慢倒入4ml二乙胺,颜色逐渐变为褐色,再倒入水中,终止反应,沉淀析出,抽滤,得到粗产品,丙酮洗涤得到喹羟酮纯品。
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