[发明专利]对硝基三溴甲苯的合成工艺在审
| 申请号： | 201410636374.2 | 申请日： | 2014-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN105646230A | 公开（公告）日： | 2016-06-08 |
| 发明（设计）人： | 吕艳 | 申请（专利权）人： | 吕艳 |
| 主分类号： | C07C205/11 | 分类号： | C07C205/11;C07C201/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266300 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对硝基三溴甲苯的合成工艺，其特征在于,第一步反应：将对硝基甲苯加入反应釜中，打开尾气吸收装置，用水吸收反应产生的溴化氢和过量的溴；控制反应温度在130～180℃之间，滴加溴素，反应时间控制在3～8小时；反应生成对硝基二溴甲苯，降温至60～80℃；第二步反应：将四氯化碳、催化剂BTEAB、氢氧化钠、水，依次投入上述反应釜中，控制温度在40～80℃之间，然后滴加溴素，反应时间2-6小时，过滤得粗品；将上述粗品及乙醇投入反应釜中，搅拌、升温回流20-60分钟，冷却至室温，过滤、干燥得成品。整个生产过程具有操作稳定、易于控制、成本低、收率高等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 甲苯 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种对硝基三溴甲苯的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤： （1）将对硝基甲苯加入反应釜中，打开尾气吸收装置，用水吸收反应产生的溴化氢和过量的溴；控制反应温度在130～180℃之 间，滴加溴素，反应时间控制在3～8小时；反应生成对硝基二溴甲苯，降温至60～80℃； （2）将四氯化碳、催化剂BTEAB、氢氧化钠、水，依次投入上述反应釜中，控制温度在40～80℃之间，然后滴加溴素，反应时间2 ‑6小时，过滤得粗品； （3）将上述粗品及乙醇投入反应釜中，搅拌、升温回流20‑60分钟，冷却至室温，过滤、干燥得成品。
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