[发明专利]甲噻酰胺的合成工艺在审
申请号: | 201410636495.7 | 申请日: | 2014-11-13 |
公开(公告)号: | CN105646473A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 吕艳 | 申请(专利权)人: | 吕艳 |
主分类号: | C07D417/12 | 分类号: | C07D417/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266300 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种甲噻酰胺的合成工艺,以碳酸二乙酯与水合肼反应制备的肼基甲酸乙酯与乙酰乙酸乙酯反应制备得3-(乙氧基 羰基腙基)丁酸乙酯;在二氯亚砜中滴加3-(乙氧基羰基-腙)-丁酸乙酯溶液,减压蒸馏得4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸乙酯;该酯与NaOH的甲醇溶液水解后酸化制备得4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸,再和二氯亚砜反应制得4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酰氯;将2-氨基-5-甲基噻唑与4- 甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酰氯反应制得产品甲噻酰胺。本发明公开了合成甲噻酰胺的最佳条件。 | ||
搜索关键词: | 甲噻酰胺 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种甲噻酰胺的合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)是将580毫升(4.6摩尔)碳酸二乙酯与290克(4摩尔)的80%水合肼,加入到装有冷凝回流管的2000毫升圆底烧瓶中; (2)磁子搅拌,室温反应一定时间后,旋转蒸发除去乙醇和水,得到浅褐色粘稠透明液体; (3)该化合物的用量可按相应比例扩大或缩小,物料A∶B的范围可以是3∶1到1∶2之间的任何比例,反应时间为10分钟到72小时,溶剂可以套用。
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