[发明专利]一种具有蜜甜香韵的烟用香味释放剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有蜜甜香韵烟用香味释放剂有效成分的制备方法，利用改进的Koenigs-Knorr反应来制备苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷，将葡萄糖乙酰化后，与溴化氢反应，得到α-溴代四乙酰基葡萄糖。反应溶液经洗涤后，与一定比例的苯甲醇和氧化银混合，避光反应，得到苄基-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷，然后将其进行脱乙酰基反应，通过硅胶层析柱分离提纯，得到苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷纯品。本发明制备的苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷在300℃裂解，可在主流和侧流烟气中释放出具有蜜甜香韵的目标香味成分苯甲醇。本发明制备的蜜甜香韵烟用香味释放剂，方法简单易行，材料价格低廉易得，反应设备简单。

主权项

一种具有蜜甜香韵的烟用香味释放剂的制备方法，其特征在于它采用以下操作步骤：A、α‑溴代四乙酰基葡萄糖粗产物的制备将葡萄糖在乙酸酐中乙酰化后得到乙酰化葡萄糖溶液，再向乙酰化葡萄糖溶液中缓慢加入饱和溴化氢溶液进行反应获得含有α‑溴代四乙酰基葡萄糖的反应混合物，然后将反应混合物用乙酸乙酯稀释，再依次用冰盐水、饱和碳酸氢钾溶液洗涤，分离出有机相，有机相经无水硫酸钠干燥、浓缩得到α‑溴代四乙酰基葡萄糖粗产物；B、反应中间产物苄基‑四乙酰基‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷的制备将步骤A的α‑溴代四乙酰基葡萄糖粗产物与适量苯甲醇和氧化银混合，加入4A分子筛作为吸水剂，并以乙酸乙酯为溶剂，室温下避光反应24‑48小时获得反应中间产物苄基‑四乙酰基‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷的；C、苄基‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷的制备将步骤B的反应中间产物过滤，滤液经减压浓缩去除溶剂，然后向其加入三乙胺/甲醇/水混合溶液获得反应液，在室温下反应12小时后减压浓缩去除溶剂，接着将反应液采用硅胶层析柱色谱进行提纯，得到目的产物苄基‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷纯品。