[发明专利]一种合成4-二甲氨基吡啶的新工艺

摘要

本发明提供了一种合成4-二甲氨基吡啶的新工艺，采用“一锅法”合成DMAP。以吡啶和氯化亚砜为原料，在特定的溶剂和催化剂作用下，在一定的温度条件下，反应合成中间产物N-（4-吡啶基）氯化吡啶盐酸盐（简称双吡啶盐酸盐），中间体直接与二甲基甲酰胺反应合成目标产物DMAP。本发明的优点：本发明克服了传统方法反应步骤繁琐，工艺流程长等缺点，且中间体不需经过分离纯化，生产设备成本较低，生产装备简单，流程短，操作容易，反应收率较高，适宜于工业化生产。

主权项

一种合成4‑二甲氨基吡啶的新工艺，其特征于包括以下几个步骤：    (1)将一定量的新鲜吡啶和溶剂混合，在冰水浴下，滴加一定量的氯化亚砜，滴加结束后油浴加热，温度控制在50~80℃继续反应4~10h，得到中间产物N‑（4‑吡啶基）氯化吡啶盐酸盐溶液,吡啶和氯化亚砜的质量比为1：1.0~1.2；    (2)向上述N‑（4‑吡啶基）氯化吡啶盐酸盐溶液中加入一定量的DMF（二甲基甲酰胺）和催化剂，油浴加热回流，直至反应物吡啶消耗完全，减压蒸出过量的DMF，吡啶和二甲基甲酰胺的质量比为1：0.6~0.75；    (3)残渣冷却降温后，在搅拌条件下缓慢滴加一定量的NaOH溶液，搅拌至固体消失，降温抽滤，用氯仿分多次洗涤萃取滤渣；    (4)萃取液用活性炭脱色，无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到DMAP粗品，用乙酸乙酯对粗品进行重结晶，得到白色片状晶体DMAP。