[发明专利]一种可稳定Pickering乳液的内壁固载贵金属的磁性碳纳米管二维膜片的制备方法

摘要

一种可稳定Pickering乳液的内壁固载贵金属的磁性碳纳米管二维膜片的制备方法，它涉及一种可稳定Pickering微乳液的二维膜片的制备方法。本发明的目的是要解决现有使用固体颗粒稳定Pickering微乳液存在不稳定性的问题。制备方法：一、合成Fe₃O₄纳米粒子；二、碳纳米管表面功能化；三、制备Pickering乳液；四、制备磁性碳纳米管二维膜片；五、固定贵金属纳米粒子，得到内壁固载贵金属纳米粒子的磁性碳纳米管二维膜片稳定的Pickering乳液。本发明可获得一种可稳定Pickering乳液的内壁固载贵金属的磁性碳纳米管二维膜片。

主权项

一种可稳定Pickering乳液的内壁固载贵金属的磁性碳纳米管二维膜片的制备方法，其特征在于一种可稳定Pickering乳液的内壁固载贵金属的磁性碳纳米管二维膜片的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、合成Fe₃O₄纳米粒子：①、配置摩尔浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的三价铁盐乙二醇溶液；②、将30mL三价铁离子乙二醇溶液与3g～8g的无水碳酸钠放入到密闭加热容器中，在200℃～300℃条件下进行溶剂热反应8h～72h，得到产物；③、先采用蒸馏水对产物进行洗涤3次～4次，再采用无水乙醇对产物进行洗涤3次～4次，最后采用二次蒸馏水进行洗涤3次～4次，再在温度为50℃～70℃下进行干燥12h～24h，得到Fe₃O₄纳米粒子；二、碳纳米管表面功能化：将碳纳米管加入到物质的量浓度为8mol～10mol的硝酸溶液中，在温度为60℃～70℃和功率为80W～100W的条件下进行超声分散2h～4h，再进行过滤，去除滤液，得到固体物质；使用蒸馏水对固体物质进行洗涤4次～7次，再在50℃～70℃下进行干燥12h～24h，得到表面功能化的碳纳米管；步骤二中所述的碳纳米管的质量与物质的量浓度为8mol～10mol的硝酸溶液的体积比为(0.2g～1g):50mL；三、制备Pickering乳液：①、将己烷、十八烷基三甲氧基硅烷、表面功能化的碳纳米管和Fe₃O₄纳米粒子混合，再在功率为70W～100W下进行超声10min～20min，得到油相溶液；②、使用物质的量浓度为0.01mol/L的NaOH水溶液调节体积分数为0.4％～1％的聚二烯基丙二甲基氯化铵水溶液的pH值为5～10，得到水相溶液；再将油相溶液与水相溶液混合，然后再使用涡旋振荡器涡旋1min～3min，再静置24h～48h，得到W/O Pickering乳液；步骤三①中所述的己烷的体积与表面功能化的碳纳米管的质量比为(1mL～3mL):20mg；步骤三①中所述的十八烷基三甲氧基硅烷的体积与表面功能化的碳纳米管的质量比为(1μL～4μL):20mg；步骤三①中所述的Fe₃O₄纳米粒子与表面功能化的碳纳米管的质量比为(1～8):4；步骤三②中所述的水相溶液与油相溶液的体积比为(0.025～1):1；四、制备磁性碳纳米管二维膜片：将W/O Pickering乳液在室温下静置24h～48h，再加入体积分数为10％～90％的乙醇溶液，再进行离心分离，去除上层液体，得到离心分离后的磁性碳纳米管二维膜片；将离心分离后的磁性碳纳米管二维膜片分散到己烷中，再加入去离子水，然后再使用涡旋振荡器涡旋1min～3min，得到磁性碳纳米管二维膜片；步骤四中所述的W/O Pickering乳液与体积分数为10％～90％的乙醇溶液的体积比为(1～10):1；步骤四中所述的离心分离后的磁性碳纳米管二维膜片的质量与己烷的体积比为(6.7mg～200mg):1mL；步骤四中所述的离心分离后的磁性碳纳米管二维膜片的质量与去离子水的体积比为(6.7mg～20mg):1mL；五、固定贵金属纳米粒子：①、将磁性碳纳米管二维膜片与浓度为0.012mol/L的贵金属酸溶液混合，再使用涡旋振荡器涡旋1min～3min，在室温下静置12h～24h，再加入体积分数为10％～90％的乙醇溶液，再进行离心分离，去除上层液体，得到离心分离后的磁性碳纳米管二维膜片；②、将离心分离后的磁性碳纳米管二维膜片分散到己烷中，然后再使用涡旋振荡器涡旋1min～3min，得到含有磁性碳纳米管二维膜片的己烷混合液；③、将浓度为0.06mol/L的抗坏血酸溶液与含有磁性碳纳米管二维膜片的己烷混合液混合，再使用涡旋振荡器涡旋1min～3min，再在室温下静置12h～24h，然后再使用无水乙醇进行洗涤3次～5次，得到可稳定Pickering乳液的内壁固载贵金属的磁性碳纳米管二维膜片；步骤五①中所述的将磁性碳纳米管二维膜片与浓度为0.012mol/L的贵金属酸溶液的体积比为1mL:(300μL～1000μL)；步骤五①中所述的将磁性碳纳米管二维膜片与体积分数为10％～90％的乙醇溶液的体积比为(1～10):1；步骤五②中所述的离心分离后的磁性碳纳米管二维膜片的质量与己烷的体积比为(6.7mg～200mg):1mL；步骤五③中所述的浓度为0.06mol/L的抗坏血酸溶液与含有磁性碳纳米管二维膜片的己烷混合液的体积比为(300μL～1000μL):1mL。