[发明专利]一种R‑碳酸丙烯酯的生产工艺有效
申请号: | 201410649168.5 | 申请日: | 2014-11-17 |
公开(公告)号: | CN104447675B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 刘剑伟;潘清中;程新军 | 申请(专利权)人: | 潍坊汇韬化工有限公司 |
主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 李树祥 |
地址: | 262737 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种无溶剂的R‑碳酸丙烯酯及其生产工艺,所述生产工艺,包括以下步骤加料搅拌步骤、升温反应步骤、降温步骤、减压脱溶步骤、转釜步骤、蒸前馏分步骤、蒸成品步骤和装成品步骤;所述R‑碳酸丙烯酯的收率大于95.4%,纯度大于99.5%,水分含量小于0.1%,单项杂质含量小于0.1%,比旋度为+2.0‑3.0。本发明使整个的R‑碳酸丙烯酯的生产缩短了时间,所用时间为 40小时。在相同产量的情况下,本发明减少了成本,提高了收率,并且由于除去了甲苯而提高了单批碳酸二甲酯的投料量,大大的降低了单耗,同时也降低了生产中的危险性。 | ||
搜索关键词: | 一种 碳酸 丙烯 生产工艺 | ||
【主权项】:
一种R‑碳酸丙烯酯的生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:加料搅拌步骤、升温反应步骤、降温步骤、减压脱溶步骤、转釜步骤、蒸前馏分步骤、蒸成品步骤和装成品步骤;所述加料搅拌步骤:打开蒸馏釜(2)的真空阀门(4),通过真空把蒸馏釜(2)内通过进料阀门(1)抽入800重量份的丙二醇、1300重量份的碳酸二甲酯,然后加入10重量份的醋酸钠,进行搅拌,打开冷凝器(3)的降温水;所述升温反应步骤:将蒸馏釜(2)的蒸汽阀门(12)打开升温,缓慢升温使蒸馏釜(2)内升温至60±1℃,反应的同时蒸出生成的甲醇,然后在1小时内升温到65℃,此后温度由65℃升到110℃,此时有溶剂蒸馏出来,收集到受器(5)中,保持溶剂蒸出,温度会缓慢升高直至反应结束;所述降温步骤:关闭蒸馏釜(2)蒸汽阀门(12),打开循环水阀门(13)开降温水,将蒸馏釜降温到50‑60℃;所述减压脱溶步骤:关闭蒸馏釜(2)的进料阀门(1),通过受器(5)拉真空,使蒸馏釜(2)缓慢升温,将溶剂减压脱到受器(5)中,直至温度升到105℃不出溶剂为止;所述转釜步骤:将精馏釜(7)抽真空到‑0.06Mpa以上,打开受器(5)的放料阀(6),将料液转移到精馏釜(7)中;所述蒸前馏分步骤:关闭精馏釜(7)的所有排空,打开前馏分受器(10)和成品受器(11)的真空阀门(14)拉精馏釜(7)的真空,精馏釜(7)缓慢升温,当精馏釜(7)温度达到95℃时,开始有馏分产出,把产出的馏分接收到前馏分受器(10)当中;当温度到110℃出料较多时,取样分析,直至馏分内纯度大于99﹪时,前馏分受器(10)停止接收馏分;所述蒸成品步骤:精馏釜缓慢升温,将成品蒸到成品受器(11)中,保持温度不要超过125℃,直到精馏釜(7)中剩约30kg的料时为止,关闭蒸馏釜(7)的蒸汽阀门(15),开精馏釜(7)的循环水阀门(16)进行降温,关闭真空阀门(14),当温度低于50℃时消真空;所述R‑碳酸丙烯酯的收率大于95.4%;所述R‑碳酸丙烯酯的纯度大于99.5%,水分含量小于0.1%,单项杂质含量小于0.1%,比旋度为+2.0‑3.0。
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