[发明专利]一种强韧型聚乳酸复合纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种强韧型聚乳酸复合纤维的制备方法，是针对聚乳酸纤维强度低、韧性差的情况，采用在聚乳酸纤维中加入羟基化多壁碳纳米管，并对羟基化多壁碳纳米管进行表面修饰、聚合接枝、制备母粒、熔融纺丝，制成强韧型聚乳酸复合纤维，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备的强韧型聚乳酸复合纤维断裂强度达4.98cN/dtex，断裂伸长率达37.3％，断裂强度提高32％，断裂伸长率提高22％，扩大了聚乳酸纤维的应用范围，是十分理想的制备强韧型聚乳酸复合纤维的方法。

主权项

一种强韧型聚乳酸复合纤维的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：聚乳酸、羟基化多壁碳纳米管、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙交酯、二氯甲烷、辛酸亚锡、无水乙醇、丙酮、去离子水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位聚乳酸：HO[OCCH(CH₃)O]₈₂₅H     1850g±0.01g羟基化多壁碳纳米管：C‑OH      20g±0.01gγ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：C₁₀H₂₂O₄Si   10g±0.01g制备方法如下：(1)精选化学物质材料：对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量控制：聚乳酸：固态固体，圆柱形颗粒Φ3×3mm，99.9％羟基化多壁碳纳米管：固态固体，羟基含量3.06wt％，99.9％γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：液态液体，99％丙交酯：固态固体，99.5％二氯甲烷：液态液体，99.9％辛酸亚锡：液态液体，95％丙酮：液态液体，99％无水乙醇：液态液体，99.9％去离子水：液态液体，99.9％(2)修饰羟基化多壁碳纳米管①称取羟基化多壁碳纳米管20g±0.01g，γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷10g±0.01g，加入烧杯中；量取无水乙醇至500mL，加入烧杯中；搅拌混合5min，成混合液；②将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪内，进行超声分散，超声频率为40kHz，超声分散时间30min；③超声分散后，将盛有混合液的烧杯置于水浴锅中，开启水浴锅加热器，加热温度70℃±2℃，恒温反应5h；④抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，保留滤饼，弃去废液；⑤丙酮洗涤、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入丙酮100mL，搅拌洗涤5min，然后在抽滤瓶上进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；⑥无水乙醇洗涤、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min，然后在抽滤瓶上进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；⑦去离子水洗涤、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，然后在抽滤瓶上进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；去离子水洗涤、抽滤重复进行三次；⑧真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间3h；(3)聚合接枝羟基化多壁碳纳米管①称取经过修饰的羟基化多壁碳纳米管20g±0.01g，丙交酯140g±0.01g，量取辛酸亚锡150mL±10mL，加入烧杯中，用搅拌器搅拌10min，混合均匀，成混合液；②真空干燥，将盛有混合液的烧杯置于真空干燥箱中干燥，干燥温度25℃，真空度10Pa，干燥时间48h，干燥后成粉体；③冲洗、抽滤，向盛有粉体的烧杯内加入二氯甲烷200mL，进行冲洗10min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去冲洗液；④清洗、抽滤，将冲洗后的滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇200mL，搅拌清洗10min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；⑤洗涤、抽滤，将清洗后的滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤10min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；⑥真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度40℃，真空度10Pa，干燥时间3h，干燥后为聚合接枝羟基化多壁碳纳米管，重量为160g；(4)制备强韧型聚乳酸纤维母粒强韧型聚乳酸纤维母粒的制备是在双螺杆挤出机内进行的，是在配料、温区加热、双螺杆挤出、冷却、切粒过程中完成的；①配料，称取聚乳酸840g±0.01g、聚合接枝羟基化多壁碳纳米管160g±0.01g，分别加入双螺杆挤出机的主喂料箱和侧喂料箱，其比例为5.25:1；②设定双螺杆挤出机十个加热温度区：1‑2区163℃‑167℃，3‑4区168℃‑172℃，5‑6区173℃‑177℃，7‑8区178℃‑182℃，9‑10区183℃‑185℃；③开启双螺杆挤出机；十个温度区分别按设定的量值加热；主喂料箱、侧喂料箱按5.25:1的比例分别自动输出聚乳酸、聚合接枝羟基化多壁碳纳米管；在挤出过程中，经过加热温度区熔融，通过口模挤出熔体细流；熔体细流通过冷却水槽，冷却成带条；⑤带条通过切粒机切制，成聚乳酸+聚合接枝羟基化多壁碳纳米管复合母粒；(5)制备强韧型聚乳酸纤维强韧型聚乳酸纤维的制备是在单螺杆挤出机上进行的，是在配料、温区加热、单螺杆挤出、喷丝板喷丝、冷却固化过程中完成的；①配料，称取聚乳酸1000g±0.01g，加入主喂料箱，称取复合母粒1000g±0.01g加入侧喂料箱，其比例为1:1；②设置单螺杆挤出机六个温度区：1区180℃‑185℃，2区186℃‑191℃，3区192℃‑197℃，4区198℃‑203℃，5区204℃‑209℃，6区190℃‑210℃；设定熔体压力10Mpa；③开启单螺杆挤出机；主喂料箱、侧喂料箱按1:1的比列分别自动输出聚乳酸、复合母粒；在挤出过程中，经加热温度区加热、材料混合熔融，形成熔体，通过喷丝板微孔喷出细流；细流经冷却装置冷却，形成纤维；⑤纤维进入丝室，在冷空气作用下冷却固化，成复合纤维；⑥复合纤维经油辊上油、热盘拉伸，卷装成形，成强韧型聚乳酸复合纤维；(6)检测、分析、表征对制备的强韧型聚乳酸复合纤维的形貌、色泽、物理化学性能、力学性能进行检测、分析、表征；用JSM‑6700F型扫描电子显微镜进行纤维断面形貌分析；用YG061电子单纱强力测试仪进行拉伸断裂性能分析；结论：强韧型聚乳酸复合纤维为黑色丝状，纤维断裂强度为4.98cN/dtex，断裂伸长率为37.3％，断裂强度提高了32％，断裂伸长率提高了22％。