[发明专利]萘系含氟中间体1-氟萘的合成新方法

摘要

本发明公开了一种萘系含氟中间体1-氟萘的合成新方法。它包括以下步骤：先将盐酸溶液与甲萘胺混合，加热搅拌至溶解，降温至8℃以下，慢慢滴加亚硝酸钙，进行重氮反应；再滴加氟硼酸液搅拌，过滤，滤液用活性炭脱色后加入硫酸溶液过滤重复使用，滤饼为甲萘胺的重氮氟硼酸复盐，加热干燥；以正己烷为溶剂，在回流状态下，将干燥后的重氮氟硼酸复盐进行热分解反应，得到含1-氟萘的正己烷溶液；最后精馏得到1-氟萘。本发明采用亚硝酸钙为重氮化试剂，反应后的重氮母液经处理后可循环使用，大大减少三废排放，降低生产成本；分解反应在溶剂正己烷中平稳进行，过程容易控制，粗品杂质少，易于提纯，提高产品质量和收率。

主权项

一种萘系含氟中间体1‑氟萘的合成新方法，包括以下步骤：1)将质量分数为15～20％的盐酸溶液与甲萘胺混合，加热搅拌至溶解，降温至8℃以下，慢慢滴加亚硝酸钙，进行重氮反应，滴加完毕后，继续搅拌0.5～1小时；2)在步骤1)得到的溶液中滴加质量分数为40～55％的氟硼酸液，搅拌10～20分钟，过滤，滤液先用活性炭脱色，再加入硫酸溶液过滤后重复使用，得到的滤饼为甲萘胺的重氮氟硼酸复盐，加热干燥；3)以正己烷为溶剂，在回流状态下，将步骤2)干燥后的重氮氟硼酸复盐进行热分解反应，得到含1‑氟萘的正己烷溶液；4)将所得的含1‑氟萘的正己烷溶液精馏得到1‑氟萘。