[发明专利]一种2-(3，4-二羟基苯基)乙醇的合成方法有效
| 申请号： | 201410663592.5 | 申请日： | 2014-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN104387240A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 肖金霞;郭文华;靳莎;杨雪峰 | 申请（专利权）人： | 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C39/11 | 分类号： | C07C39/11;C07C37/00 |
| 代理公司： | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人： | 赵逸宸 |
| 地址： | 710075 陕西省西安市高*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2-(3，4-二羟基苯基)乙醇的合成方法，该2-(3，4-二羟基苯基)乙醇的合成方法包括以下步骤：4-氯乙酰儿茶酚的制备、4-羟基乙酰儿茶酚的制备、2-(3,4-二羟基苯基)乙醇的制备；以邻苯二酚和三氯氧磷为原料，路易斯酸(或氯乙酰氯)作为催化剂，制得2-(3,4-二羟基苯基)乙醇。该2-(3，4-二羟基苯基)乙醇的合成方法，该合成方法成本低、反应时间短、后期处理简单、收率和产物含量高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 苯基 乙醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑(3，4‑二羟基苯基)乙醇的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1]4‑氯乙酰儿茶酚的制备将邻苯二酚和三氯氧磷作为混合溶剂和催化剂路易斯酸(或氯乙酰氯)反应，减压蒸馏，然后加水搅拌均匀，冷却至室温、过滤、水洗至中性，既得4‑氯乙酰儿茶酚；所述的邻苯二酚、三氯氧磷、氯乙酰氯的质量比1:3‑8：1‑3；2]4‑羟基乙酰儿茶酚的制备在弱碱性体系下，加入步骤1所得的4‑氯乙酰儿茶酚，升温至80℃‑120℃反应，TLC控制反应终点，然后减压蒸馏，用溶剂萃取萃取得4‑羟基乙酰儿茶酚；所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯；所述碱性体系是指NaHCO3+水，NaOH+水，水+DMF,水+乙腈+DMF,水+二氧六环；3]2‑(3,4‑二羟基苯基)乙醇的制备将步骤2所得4‑羟基乙酰儿茶酚加入到含有NaBH4和LiCl的溶剂中，常温搅拌均匀，加入催化剂甲醇回流反应，TLC控制反应终点，然后减压蒸馏，用乙酸乙酯萃取得有机相，干燥、过滤、减压浓缩即得到2‑(3,4‑二羟基苯基)乙醇；所述溶剂为乙二醇二甲醚或四氢呋喃，所述LiCl、NaBH4、4‑羟基乙酰儿茶酚的质量比为0.4:1:2.5‑3.5；所述的甲醇、溶剂、4‑羟基乙酰儿茶酚的质量比为0.5:3‑5:1。
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