[发明专利]磷配体类化合物的合成工艺有效
申请号: | 201410664382.8 | 申请日: | 2014-11-19 |
公开(公告)号: | CN104478930A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;张维燕;罗桂云 | 申请(专利权)人: | 上海泰坦科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/54 | 分类号: | C07F9/54 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 胡志强 |
地址: | 200235 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种磷配体类化合物的合成工艺,包括以下步骤:步骤一,将1-溴丙烷和三苯基膦溶在二氯甲烷中,搅拌均匀,然后再加入有机酸调节并维持反应体系的pH值为1.2-2.0,接着升温进行回流反应,然后用氢化化钠调节反应体系的pH值为3.2-3.8;步骤二,冷却,析晶,过滤,获得滤饼;步骤三,采用二氯甲烷洗涤滤饼,真空干燥后得到类白色固体,即为(1-丙基)三苯基溴化磷。本发明的工艺无需氮气保护即可顺利进行,使得合成的操作过程更加简单,而且收率也能达到90%以上,上述方法同样也适于采用1,3-溴丙烷和三苯基溴化磷来合成(3-溴丙基)三苯基溴化磷,非常适用工业上的大规模使用,具有显著的应用价值。 | ||
搜索关键词: | 磷配体类 化合物 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种磷配体类化合物的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,将1‑溴丙烷和三苯基膦按照等摩尔数溶在二氯甲烷中,搅拌均匀,然后再加入有机酸调节并维持反应体系的pH值为1.2‑2.0,接着升温到35‑40℃进行回流反应13‑20h,然后用氢化化钠调节反应体系的pH值为3.2‑3.8;步骤二,冷却至1‑5℃,待析晶完全后,过滤,获得滤饼;步骤三,采用二氯甲烷洗涤滤饼,真空干燥后得到类白色固体,即为(1‑丙基)三苯基溴化磷。
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