[发明专利]杂环硼酸类化合物的合成工艺

摘要

本发明涉及一种杂环硼酸类化合物的合成工艺，包括如下步骤：5-氯-7-氮杂吲哚在三乙胺存在的条件下和叔丁基二甲基氯硅烷进行反应后，经过后处理获得黄色固体；将所述黄色固体在碳酸钠存在的条件下和硼酸三甲酯进行反应，经过后处理得到黄色油状物体；将所述黄色油状物体和频哪醇反应，经过浓缩后获得无色油状物；将所述无色油状物经过后处理获得白色固体即7-氮杂吲哚-5-硼酸频哪醇酯。本发明不仅收率和纯度高，而且使用的化学试剂的毒性小，减少了操作人员的危害，有利于工业上的大规模生产，本发明同样也适用于其它杂环硼酸类化合物比如7-氮杂吲哚-4-硼酸频哪醇酯、7-氮杂吲哚-3-硼酸频哪醇酯的合成，具有重要的应用价值。

主权项

一种杂环硼酸类化合物的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，含有5‑氯‑7‑氮杂吲哚的二氯甲烷溶液在0‑5℃条件下加入三乙胺，然后在搅拌下滴加含有叔丁基二甲基氯硅烷的二氯甲烷溶液，接着室温搅拌反应过夜至TLC显示反应完全，反应完全后加水和稀盐酸，分层后二氯甲烷相依次用水、饱和碳酸钠溶液和饱和氯化钠洗涤，然后蒸去溶剂，再用丙酮洗涤三次后烘干，获得黄色固体；步骤二，将所述黄色固体溶于THF中，保持反应体系温度为‑10～0℃的条件下加入碳酸钠，然后缓慢加入硼酸三甲酯，加完后升温至室温，减压蒸去溶剂，得到黄色油状物体；步骤三，向所述黄色油状物体中加入乙酸乙酯和频哪醇后，回流过夜至TLC显示反应完全，蒸去溶剂，剩余物加入丙酮，搅拌后过滤，滤液浓缩至干后获得无色油状物；步骤四，向所述无色油状物中加入乙醚和稀盐酸，搅拌过夜，蒸去溶剂，剩余物用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯相用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩后获得粗品，再用氯仿‑石油醚重结晶，获得白色固体，即得7‑氮杂吲哚‑5‑硼酸频哪醇酯。