[发明专利]一种圣草次甙的制备方法

摘要

本发明涉及一种圣草次甙的制备方法，该圣草次甙的制备方法包括以下步骤：脱甲基反应、制备粗品、精制；以橙皮甙为原料，经过脱甲基得圣草次甙。该圣草次甙的制备方法为一步反应制备圣草次甙，橙皮甙经过脱甲基试剂脱甲基得到圣草次甙，原料橙皮甙价格便宜，脱甲基反应步骤少，处理简单，收率和产品质量都适合规模化生产。

主权项

一种圣草次甙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1]脱甲基反应1.1]将橙皮甙加入到溶剂中，搅拌得到澄清溶液；所述的溶剂为醇类和吡啶的混合溶剂，所述的醇类为甲醇或乙醇；所述橙皮甙、吡啶、醇的质量比为1:1‑1.3:3‑5；1.2]向步骤1.1处理所得的澄清溶液中加入脱甲基试剂，在40℃‑80℃条件下反应，TLC控制反应终点，得到圣草次甙反应液；所述脱甲基试剂和橙皮甙的质量比为1:1‑3；2]制备粗品2.1]室温条件下向步骤1.2处理所得的圣草次甙反应液中加入纯化水充分搅拌后进行过滤，得滤饼；所述纯化水与原料橙皮甙的质量比为3‑8:1；2.2]将步骤2.1过滤所得滤饼置于水中进行搅拌，过滤，水洗滤饼直至中性，即为粗品；所述水用量为滤饼质量的5‑8倍；3]精制3.1]将步骤2.2所得的粗品加入到水中，搅拌均匀，然后加入40％NaOH溶液，直至粗品充分溶解并溶液澄清；所述水用量为粗品质量的5‑8倍；3.2]对步骤3.1所得的溶液进行过滤，然后向滤液中加入浓盐酸，待溶液的PH值调至3‑4后静置3‑6小时，过滤，滤饼水洗至中性，干燥后得精品，即为圣草次甙。