[发明专利]一种砷价态的测定方法

摘要

本发明公开了一种砷价态的测定方法。包括(1)向待测样品中加入提取液，待产生的气体释放完全后，通过微波进行消解，将消解液过滤，用提取液洗涤残渣，收集洗涤液，将其与滤液混合定容；待测样品为煤或生活垃圾焚烧灰渣、土壤或污泥；提取液为H3PO4和抗坏血酸的混合溶液；(2)将三价砷和五价砷分离；(3)对分离出的三价砷和五价砷进行还原，得到砷化氢气体；(4)对不同价态的砷还原得到的砷化氢气体进行测定，得到待测样品中三价砷和五价砷的含量。该方法能实现三价砷和五价砷的无损提取和快速有效分离，测定结果准确度高，且操作简单，测定及设备维护成本低，适用于燃料焚烧灰渣、土壤或污泥等固体废弃物中砷形态的分析测定。

主权项

一种砷价态的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按固液比1:100～150g/mL向含砷待测样品中加入提取液，待产生的气体释放完全后，通过微波进行消解，将消解液过滤，用提取液洗涤残渣，收集洗涤液，将其与滤液混合定容至预定体积；其中，所述含砷待测样品为煤焚烧灰渣或生活垃圾焚烧灰渣，提取液为H3PO4和抗坏血酸的混合溶液，提取液中H3PO4的浓度为0.1～1.0mol/L，抗坏血酸的浓度为0.2～0.5mol/L；(2)用高效液相色谱仪将步骤(1)得到的混合液中的三价砷和五价砷进行分离；其中，流动相为pH值为6.5～6.8的磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的混合溶液，流速为1.0～1.5mL/min，色谱柱选用阴离子色谱柱；(3)利用氢化物发生器先后对分离出的三价砷和五价砷进行还原，得到砷化氢气体；(4)利用原子荧光光谱仪对不同价态的砷还原得到的砷化氢气体进行测定，得到步骤(1)得到的混合液中三价砷和五价砷的浓度，从而得到待测样品中三价砷和五价砷的含量。