[发明专利]一种杯[6]芳烃衍生物上沿负载壳聚糖的合成方法

摘要

本发明公开了一种杯[6]芳烃衍生物上沿负载壳聚糖的合成方法，首先以5,11,17,23,29,35‑六羧基‑37,38,39,40,41,42‑六羟肟酸甲氧基杯[6]芳烃(P201410245671.4)作为原料对其上沿的羧基进行衍生得到5,11,17,23,29,35‑六甲酰氯基‑37,38,39,40,41,42‑六乙酯基甲氧基杯[6]芳烃，再与经过预处理的壳聚糖DMF/H2O溶液反应得到杯[6]芳烃衍生物上沿负载壳聚糖。本发明的合成路线简捷，反应条件温和，易于控制实现，该类化合物结合了杯芳烃羟肟衍生物和壳聚糖的特性，具有更广阔的应用前景。

主权项

一种杯[6]芳烃衍生物上沿负载壳聚糖的合成方法，其特征在于，该杯[6]芳烃衍生物上沿负载壳聚糖的合成方法包括如下步骤：第一步：5,11,17,23,29,35‑六甲酰氯基‑37,38,39,40,41,42‑六羟肟酸甲氧基杯[6]芳烃的合成：称取0.45g5,11,17,23,29,35‑六羧基‑37,38,39,40,41,42‑六羟肟酸甲氧基杯[6]芳烃溶于25mL氯仿中，加入4.914g二氯亚砜回流3～4h使羧基转变为酰氯，然后减压蒸馏除去过量的二氯亚砜得到5,11,17,23,29,35‑六甲酰氯基‑37,38,39,40,41,42‑六羟肟酸甲氧基杯[6]芳烃；第二步：杯[6]芳烃衍生物上沿负载壳聚糖的合成：取0.614g5,11,17,23,29,35‑六甲酰氯基‑37,38,39,40,41,42‑六羟肟酸甲氧基杯[6]芳烃、15mL氯仿和0.218g三乙胺混合均匀后，将其加入到经过预处理得到的0.5g壳聚糖的DMF/H2O溶液中，在65～75℃反应8～10h，减压蒸去溶剂，残余物先后用少量氯仿和蒸馏水各洗涤三次，在65℃下经真空干燥得到杯[6]芳烃衍生物上沿负载壳聚糖；取50mL的10mg/L的铀溶液，控制温度为30℃，调节pH值为2.0‑8.0之间，称取上述制备得到的杯[6]芳烃衍生物上沿负载壳聚糖0.05g于50mL锥形瓶中，进行吸附实验，经30分钟后过滤，采用分光光度法测其残余铀离子浓度；第一步所述的回流反应是常温下反应3～4小时。