[发明专利]一种同时检测三种有机磷农药的方法

摘要

本发明涉及一种同时检测三种有机磷农药的方法，包括有机磷农药多识别位点分子印迹聚合物的制备、分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用体系的建立等步骤。将制备的对多种有机磷农药具有高选择识别性的分子印迹聚合物作为吸附功能材料用于固相萃取并与高效液相色谱联用，突破了传统分子印迹聚合物只能识别单一模板分子的局限性，建立了同时对乐果、水胺硫磷和甲基对硫磷三种有机磷农药具有广泛检测范围的简单、准确、灵敏的检测方法。本发明成本低廉，实验操作简单，灵敏度高，适用于多种产品中痕量乐果、水胺硫磷和甲基对硫磷的检测。

主权项

一种同时检测三种有机磷农药的方法，其特征在于通过以下步骤实现：1)多识别位点分子印迹聚合物的制备：按1:3:8的比例将4‑二甲氧基硫代磷酰氨基丁酸、功能单体丙烯酰胺和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯加入2～5mL乙腈中混匀，然后加入50～100mg偶氮二异丁腈引发剂引发聚合反应；超声15min，通N₂15min后密封置于58℃恒温水浴锅中反应24h获得聚合物；获得的聚合物用研钵磨碎过200目筛得到聚合物粉，先用体积比为9：1甲醇/冰乙酸连续洗涤聚合物粉8h，再用浓度100％甲醇洗涤聚合物粉4h，干燥后得分子印迹聚合物；2)分子印迹固相萃取‑高效液相色谱联用体系的建立：取100～200mg步骤1)制得的分子印迹聚合物填充到空的固相萃取柱中，依次用3～10mL的甲醇和水进行活化；将100mL含有乐果、水胺硫磷和甲基对硫磷三种有机磷农药的标准水溶液以1.5～2.5mL min^‑1的速度通过填充好的分子印迹固相萃取柱；再用0.5～3.0mL体积比为95:5甲醇/冰乙酸混合溶液洗脱，氮吹后用0.5mL甲醇复溶，过滤后取10μL滤液进高效液相色谱进行分析，以乐果、水胺硫磷和甲基对硫磷三种有机磷农药的浓度为横坐标，以相应浓度的色谱峰面积为纵坐标，分别建立三种有机磷农药标准曲线；3)待测物中有机磷农药含量的确定：准确称取待测样品2～4g，用30mL超纯水超声提取3次，合并提取液并定容到100mL；将提取液重复步骤2)操作，根据高效液相色谱的峰面积由步骤2)建立的三种有机磷农药标准曲线分别计算出待测样品中乐果、水胺硫磷和甲基对硫磷的含量。