[发明专利]碳纳米管基导电阻燃型水性聚氨酯涂料制备方法

摘要

本发明涉及碳纳米管基导电阻燃型水性聚氨酯涂料和胶黏剂制备方法，具体步骤为：首先对碳纳米管进行酸化处理，在其表面上修饰一定比例的羧基基团，然后通过与丙烯酰胺缩合反应，制备酰胺化碳纳米管中间体，最后利用原位聚合法将酰胺化的碳纳米管与异佛尔酮二异氰酸酯聚合，提高碳纳米管在水性聚氨酯乳液中的分散性和增强与聚氨酯分子间的物理化学作用，最终制备出一种新型碳纳米管基导电阻燃型水性聚氨酯涂料和胶黏剂乳液，广泛应用于墙体、家具、金属器具涂料，作为塑料、玻璃、橡胶、造纸、皮革和纺织的胶黏剂。

主权项

碳纳米管基导电阻燃型水性聚氨酯涂料制备方法，其特征在于:（1）羧基化碳纳米管的制备取0.1 g碳纳米管和100 mL浓硝酸加入到250 mL烧瓶中，反应温度为50℃，在超声功率为200W，超声频率为40KHz的超声波清洗器中冷凝回流1h；然后转移到烧杯中用250g去离子水稀释，用直径为0.2 μm的微孔滤膜抽滤，去离子水反复洗涤直至中性；最后将抽滤后的碳纳米管在105℃下烘12h，研磨至粉末状备用，得羧基化碳纳米管；所述的碳纳米管为化学气相沉积法生产的单壁碳纳米管，直径1nm，管长100μm，纯度99.5wt%，无定形碳杂<5%，灰份杂质<3wt%，比表面积800m²/g；（2）酰胺化碳纳米管的制备取步骤（1）制得的羧基化碳纳米管0.040g加入到50g二甲基甲酰胺溶剂中，加入0.331g丙烯酰胺、0.20g壳聚糖和0.150g聚乙二醇‑2000，功率为200W、超声频率为40KHz的条件下超声分散10min，然后置于60℃恒温水浴中反应48h。用25g 二甲基甲酰胺溶剂、25g去离子水洗涤，过滤后在105℃下真空干燥12h，得到酰胺化碳纳米管；所述壳聚糖的重均分子量为1500 g/mol，脱乙酰度为90％；第三步：碳纳米管水性聚氨酯复合材料的制备将称取好的0.01g酰胺化碳纳米管加入在20g二甲基甲酰胺溶剂中，并在功率为200W，频率为40KHz的超声波中分散10min，得酰胺化碳纳米管分散液20.01g；在装有氮气管、冷凝管、搅拌装置的三口瓶中加入30.000g聚碳酸酯二元醇和上述酰胺化碳纳米管分散液20.01g，在温度50℃的条件下通氮气10min，升温至65℃，加入13.500g异佛尔酮二异氰酸酯、三碘代甲状腺素钠盐0.02g和对氯苯氧乙酸二甲胺基乙酯0.12g，65℃保温反应1h，当NCO基团含量达到6.4%时，加入亲水扩链剂二羟甲基丁酸2.975g，反应约60min，降温至60℃，加入交联剂三羟甲基丙烷1.057g，继续反应1h，最后加入2.030g三乙胺中和成盐，并加55g去离子水调节pH至7，降温后出料，即得碳纳米管基水性聚氨酯涂料乳液；所述的聚碳酸酯二醇由丁二醇与碳酸甲酯共聚得到；所述的聚碳酸酯二醇的平均分子量Mn为200g/mol。