[发明专利]一种Bola型甜菜碱表面活性剂的制备方法有效
申请号: | 201410675723.1 | 申请日: | 2014-11-21 |
公开(公告)号: | CN104447380A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 吴海龙;黄建帮;李琳 | 申请(专利权)人: | 广州天赐高新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C231/08 | 分类号: | C07C231/08;C07C233/47;C07C233/49 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 郑彤;万志香 |
地址: | 510760 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种Bola型甜菜碱表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:(1)N,N-双(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺的制备步骤和(2)季铵化制备步骤。本发明的制备方法中,通过两步法制备N,N-双(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺,可以最大限度的提高烷基酸的转化率,使得其转化率提高到99.0%以上,原料利用率高,达到工业化生产要求;在Bola型甜菜碱的季铵化制备步骤中,通过控制物料的摩尔比、温度、pH、碱催化剂的加入量,使得N,N-双(N,N-二甲基氨基丙基)烷基酰胺的转化率提高到99.0%以上,降低了氯乙酸盐的消耗;以水为溶剂,避免了有机溶剂的使用,降低了制备成本。达到工业化生产要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 bola 甜菜碱 表面活性剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种Bola型甜菜碱表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)N,N‑双(N,N‑二甲基氨基丙基)烷基酰胺的制备A、将摩尔比为1:0.85‑0.95的烷基酸和四甲基二丙烯三胺投入反应器,在氮气保护下,加热升温至191‑206℃,0.3‑0.5MPa压力下,反应3‑3.5h;然后抽真空1‑2h,真空度保持在‑0.095MPa以下,温度维持在191‑206℃;B、再往步骤A的反应器中投入四甲基二丙烯三胺,其与烷基酸摩尔比为0.10‑0.30:1,在氮气保护下,加热升温至191‑206℃,0.3‑0.5MPa压力下,反应3‑6h;然后抽真空3‑6h,真空度保持在‑0.095MPa以下,温度维持在191‑206℃,即得N,N‑双(N,N‑二甲基氨基丙基)烷基酰胺;(2)季铵化制备将氯乙酸盐、N,N‑双(N,N‑二甲基氨基丙基)烷基酰胺、水以及碱催化剂投入反应器,加热升温至86‑96℃,控制pH值为8‑10,常压下反应3‑6h,即得所述Bola型甜菜碱表面活性剂,其中氯乙酸盐与N,N‑双(N,N‑二甲基氨基丙基)烷基酰胺的摩尔比为2.1‑2.3:1,碱催化剂与氯乙酸盐的摩尔比为0.03‑0.1:1,水的投料量为总投料量的55‑65%。
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