[发明专利]5-氟尿嘧啶的制备方法在审
| 申请号： | 201410676999.1 | 申请日： | 2014-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN104447576A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 李珊珊;孙智源;赵奇;叶德坤;张德仕 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/553 | 分类号： | C07D239/553 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种5-氟尿嘧啶的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：(1)氮气置换后，向甲苯中加入甲醇钠，然后，先滴加部分甲酸乙酯，再同时滴加氟乙酸甲酯和余下的甲酸乙酯，滴加完毕，搅拌，反应；(2)加入甲醇和甲醇钠，搅拌并降温至15-25℃，加入尿素反应，反应完毕，除去溶剂，再加入水，降温，搅拌，调节pH＝3-4，过滤得产物。本发明采用甲酸乙酯和氟乙酸甲酯的混滴，并且降低滴加温度，减少了甲酸乙酯的损失，从而能促进甲酸乙酯和氟乙酸甲酯的反应，提高收率，达74.5％以上；加入溶剂量少，能显著减少溶剂回收的量，大大降低生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑氟尿嘧啶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)氮气置换后，向甲苯中加入甲醇钠，然后，先滴加部分甲酸乙酯，再同时滴加氟乙酸甲酯和余下的甲酸乙酯，滴加完毕，搅拌，反应；(2)加入甲醇和甲醇钠，搅拌并降温至15‑25℃，加入尿素反应，反应完毕，除去溶剂，再加入水，降温，搅拌，调节pH＝3‑4，过滤得产物。
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