[发明专利]一种聚四氟乙烯微孔薄膜增强复合质子交换膜生产工艺

摘要

本发明公开了一种聚四氟乙烯微孔薄膜增强复合质子交换膜生产工艺，其特点是微孔结构的膨体聚四氟乙烯微孔膜采用流延复合工艺，分别以低温和高温两次交联复合磺酸树脂制备增强复合质子交换膜，具体生产工艺包括；静电处理、乙醇浸泡处理、溶剂蒸发处理、磺酸溶液制备、低温和高温的交联复合步骤；所述交联温度为120~240℃，交联时间为1~35min。本发明与现有技术相比具有电导率高，机械强度好，可实现聚四氟乙烯增强复合全氟磺酸质子交换膜的连续生产，进一步降低生产成本，是一条很有应用前景及实用价值的制备方法，尤其适合大规模工业化生产。

主权项

一种聚四氟乙烯微孔薄膜增强复合质子交换膜生产工艺，其特征在于将微孔结构的膨体聚四氟乙烯微孔膜采用两种不同浓度的磺酸树脂溶液分别进行交联复合以增强质子交换膜，具体生产工艺包括以下步骤：  a、静电处理     采用吹风机将微孔结构的膨体聚四氟乙烯微孔膜表面静电吹除，所述吹除风量为10~330CFM，吹除时间为0.3~100s；所述膨体聚四氟乙烯微孔膜的厚度为1~3μm，孔径为0.2~2.0μm，孔隙率为80~90%；b、乙醇浸泡处理将上述静电处理的膨体聚四氟乙烯微孔膜采用乙醇浸泡处理0.5~24h，浸泡温度为15~35℃；所述乙醇浓度为分析纯； c、溶剂蒸发处理将上述乙醇浸泡处理的膨体聚四氟乙烯微孔膜在温度为15‑45℃和1000级环境条件下溶剂蒸发0.1~6h，经溶剂蒸发处理的膨体聚四氟乙烯微孔膜放置在乙醇中浸润备用；所述乙醇浓度为分析纯； d、磺酸溶液的制备将磺酸树脂按3~10%和10~25%重量百分比分别溶解于甲醇、乙醇、丙醇、氮氮二甲基甲酰胺、氮氮二甲基乙酰胺或甲醇与乙醇和丙醇的混合或氮氮二甲基甲酰胺与氮氮二甲基乙酰胺的混合液中配制成浓度为3~10%和10~25%磺酸树脂溶液待用，所述甲醇与乙醇和丙醇按体积比4~9：4~10：5~7混合；所述氮氮二甲基甲酰胺与氮氮二甲基乙酰胺按体积比5~15：7~9混合；所述甲醇、乙醇、丙醇、氮氮二甲基甲酰胺和氮氮二甲基乙酰胺为分析纯；所述溶解温度为100~300℃，溶解时间为3~24h；e、低浓度磺酸树脂的交联复合将上述步骤d制备的浓度为3~10%的磺酸树脂溶液喷涂在上述步骤c备用的膨体聚四氟乙烯微孔膜一侧表面，采用三压辊将其涂层进行平整处理，然后置于具有洁净条件的电烘箱内，在120~240℃温度下进行磺酸树脂与膨体聚四氟乙烯微孔膜的交联复合1~35min；所述三压辊温度分别为80~100℃、110~200℃和180~250℃；所述压辊转速为0.01~0.8m/min；所述辊压时间为10~100min；所述电烘箱起始温度为35~65℃；采用同样方法对膨体聚四氟乙烯微孔膜另一侧表面进行浓度为3~10%磺酸树脂溶液的交联复合； f、高浓度磺酸树脂的交联复合将上述步骤d制备的浓度为10~25%的磺酸树脂溶液喷涂在经低浓度磺酸树脂交联复合的膨体聚四氟乙烯微孔膜一侧表面，采用三压辊将其涂层进行平整处理，然后置于具有洁净条件的电烘箱内，在120~240℃温度下进行磺酸树脂与膨体聚四氟乙烯微孔膜的交联复合1~35min；所述三压辊温度分别为80~100℃、110~200℃和180~250℃；所述压辊转速为0.01~0.8m/min；所述辊压时间为10~100min；所述电烘箱起始温度为35~65℃； 采用同样方法对膨体聚四氟乙烯微孔膜另一侧表面进行浓度为10~25%磺酸树脂溶液的交联复合后收卷，为聚四氟乙烯微孔薄膜增强复合质子交换膜成品。