[发明专利]一种从粗蒽中分离精蒽和精咔唑的方法

摘要

本发明涉及一种从粗蒽中分离精蒽和精咔唑的方法。其技术方案是：先用苯系溶剂溶解粗蒽以去除菲，再把未溶解的固体共沸蒸馏制得精蒽，然后向共沸蒸馏残液中加入KOH和苯系溶剂加热回流分水直至无水分出为止，最后把抽滤、烘干后的滤饼后加入蒸馏水煮沸，待其冷却后抽滤，滤饼用蒸馏水反复洗涤至pH=7，烘干制得精咔唑。

主权项

一种从粗蒽中分离精蒽和精咔唑的方法，其特征在于按以下步骤完成：步骤一、在常压、40~60℃和100～500r/min的转速条件下，向溶剂A中加入粗蒽，其中溶剂A与粗蒽的质量比为1.5~3:1；恒温搅拌0.5~1h后，再在40~60℃下过滤，制得滤液Ⅰ和滤饼Ⅰ；步骤二、在常压和100～500r/min的转速条件下，将步骤一所制备的滤饼Ⅰ加入到溶剂B中进行共沸蒸馏，其中溶剂B与滤饼Ⅰ的质量比为3~7:1；当蒸馏柱柱顶温度稳定在140~160℃时开始采出塔顶馏分，塔顶馏分经冷却后为固体的精蒽和液体的溶剂B；步骤三、向步骤三共沸蒸馏后的残液中加入KOH和溶剂C制得溶液Ⅰ，其中KOH的加入质量为步骤一中所加粗蒽质量的3~5倍，溶剂C的加入质量为步骤一中所加粗蒽质量的60~70倍；再对上述溶液Ⅰ进行加热回流分水，直至无水分出为止；停止加热，待其冷却至30~40℃后抽滤，滤饼烘干后加入蒸馏水煮沸0.5h后，待其冷却至30~40℃后抽滤，滤饼用蒸馏水反复洗涤至pH=7，再烘干制得精咔唑。