[发明专利]一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法及其反应装置在审
申请号: | 201410685152.X | 申请日: | 2014-11-25 |
公开(公告)号: | CN104387415A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 李宏星;丁希望;楼雪林 | 申请(专利权)人: | 浙江硕而博化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 324004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: |
本发明公开了一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法及其反应装置,本发明的反应原理见下: |
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搜索关键词: | 一种 制备 甲基 硅烷 胺基 溶液 方法 及其 反应 装置 | ||
【主权项】:
一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法,其特征在于包括如下步骤: (1)投料:反应器中通入惰性气体保护,再向反应器中加入无水无氧处理后的有机溶剂,再加入六甲基二硅胺烷和金属锂。 (2)滴加:利用通过控温装置将反应器中混合物料到25℃~50℃,向反应器中滴加不饱和共轭烯烃类电子载体,常压下滴加反应,控制滴加速度,使温度不超过50℃,因反应放热,同时采用外界设备降温。 (3)深度反应:滴加结束后,物料升温到有机溶剂沸点进行回流深度反应。 (4)反应结束:回流反应5~8小时后,观察到金属固体无剩余,取样分析,含量达到预期值要求后,20℃~30℃,布氏漏斗抽滤,密封保存。
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