[发明专利]一种高稳定活性的钛硅分子筛催化剂的制备方法

摘要

一种高稳定活性的钛硅分子筛催化剂的制备方法，将正硅酸四乙酯、四丙级氢氧化铵、聚氧乙烯醚-聚丙乙烯醚-聚氧乙烯醚 (P123)、聚醚改性含氟聚二甲基硅氧烷、蒸馏水混合均匀进行水解反应，得到正硅酸四乙酯的水解溶液，然后加入钛酸四丁酯、异丙醇、8-氟-4-羟基-2-三氟甲基喹啉混合得到混合溶液，对其进行陈化反应，产物经过滤，水洗，干燥，得到钛硅分子筛中间产物，再经焙烧得到钛硅分子筛催化剂。本发明的氟硅结构提高了分子筛骨架耐酸碱性能，抑制了催化剂分子筛骨架硅的溶解流失，保持了分子筛的固有结构，8-氟-4-羟基-2-三氟甲基喹啉与钛形成螯合物，使其在分子筛骨架上更加牢固，不易流失，提高了催化剂的寿命。

主权项

一种钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）按以下质量份数准备原料组分                                   (质量份)正硅酸四乙酯                             30～60四丙级氢氧化铵                           10～20聚氧乙烯醚‑聚丙乙烯醚‑聚氧乙烯醚         0.01～0.1聚醚改性含氟聚二甲基硅氧烷               0.001～0.005钛酸四丁酯                               1～4无水异丙醇                               5～158‑氟‑4‑羟基‑2‑三氟甲基喹啉               0.001～0.005蒸馏水                                   100（2）胶体的制备按步骤（1）中配比将正硅酸四乙酯、四丙级氢氧化铵、聚氧乙烯醚‑聚丙乙烯醚‑聚氧乙烯醚、聚醚改性含氟聚二甲基硅氧烷、蒸馏水混合均匀，进行常温水解反应，反应时间1～5h，得到正硅酸四乙酯的水解溶液，在所得水解溶液中加入钛酸四丁酯、无水异丙醇、8‑氟‑4‑羟基‑2‑三氟甲基喹啉得到混合溶液，将得到的混合溶液加热，在60～90℃下搅拌1～5h得到澄清透明胶体；（3）陈化反应将步骤（2）得到的胶体转移到密封的反应釜中，在150～190℃下放置120～240h，进行陈化反应，将所得产物过滤，水洗至pH=7，干燥，得到钛硅分子筛中间产物；（4）焙烧将步骤（3）得到的钛硅分子筛中间产物经400～600℃焙烧2～8h得到钛硅分子筛催化剂产物。