[发明专利]烟草纤维素的结晶度及晶态结构的测定方法

摘要

本发明涉及公开了一种烟草纤维素的结晶度及晶态结构的测定方法，该测定方法采用CP/MAS ¹³C－NMR法对烟草样品进行检测，然后测定烟草样品中纤维素结晶度和晶态结构。本发明中的烟草样品的前处理是用酸性洗涤剂进行洗脱即可，无需用强氧化剂亚氧酸钠脱木质素并经碱和酸处理，前处理过程简单、费时短，而是采用数据处理时，对不同类型烟草样品分别扣除相应的非纤维素背景吸收的方式来除去木质素的干扰。本方法实现了对酸性洗涤剂提取的烟草纤维素样品原纤结构的研究，可以为纤维素改性、烟草加工及低次烟叶和烟梗的处理等提供重要的理论依据。

主权项

一种烟草纤维素的结晶度及晶态结构的测定方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤A、将参比烟草样品按照烟草行业标准YC/T 347‑2010中性洗涤纤维的测定步骤得到中性洗涤纤维含量；选取同一参比烟草样品按照烟草行业标准YC/T 347‑2010酸性洗涤纤维的测定步骤得到酸性洗涤纤维含量；再根据参比烟草样品的中性洗涤纤维含量和酸性洗涤纤维含量得到参比烟草样品的纤维素含量；然后选取同一参比烟草样品按照烟草行业标准YC/T347‑2010酸性洗涤纤维的测定步骤未经马弗炉灰化得到颗粒状、浅棕绿色的烟草纤维素参比标样；步骤B、利用CP/MAS ¹³C－NMR法对纤维素标样和步骤A得到的烟草纤维素参比标样进行测定分别得到纤维素标样谱图和烟草纤维素参比标样谱图，然后用烟草纤维素参比标样谱图扣除相同含量的纤维素标样谱图即得到参比烟草样品中非纤维素吸收背景谱图；步骤C、将待测烟草样品按照烟草行业标准YC/T 347‑2010酸性洗涤纤维的测定步骤未经马弗炉灰化得到待测烟草纤维素样品，然后利用CP/MAS¹³C－NMR法对待测烟草纤维素样品进行测定得到待测烟草纤维素样品的谱图，将待测烟草纤维素样品的谱图扣除步骤B中得到的非纤维素吸收背景谱图即得到了该待测烟草样品的纤维素谱图；步骤D、待测烟草纤维素的结晶度的分析与计算：由待测烟草样品的纤维素谱图中δ80～92ppm中结晶区和非结晶区信号面积计算结晶度，计算公式如下：式中：S_晶—为δ86～92ppm的信号面积，S_非—为δ80～86ppm的信号面积；或，由待测烟草样品的纤维素谱图δ80～92ppm的C4区拟合分解来计算待测烟草纤维素的结晶度，计算方法如下：利用混合洛仑兹和高斯函数模型并借助DWIN‑NMR软件拟合技术对待测烟草样品的纤维素谱图的C4信号峰拟合得到δ80～92ppm信号峰拟合图，在δ80～92ppm有序的C4区中分别由纤维素I_α、纤维素I_α+β、和纤维素I_β引起的信号用Lorentzian谱线进行拟合；在δ80～86ppm无序的C4区中分别由次晶纤维素PC、可及基原纤表面AS和不可及基原纤表面IAS引起的信号用Gaussian谱线进行拟合；然后采用下式计算结晶度：X＝I_α+I_α+β+I_β+PC，其中I_α、I_α+β、I_β、PC分别表示¹³C NMR光谱δ80～92ppm的C4区拟合后纤维素晶型I_α、I_α+β和I_β和次晶纤维素PC的相对含量；步骤E、待测烟草纤维素的晶型与含量的分析和计算：对待测烟草样品的纤维素谱图中δ102～108ppm信号峰拟合，采用4个Lorentzian线形表示不同晶型，测定结晶区纤维素I_α、纤维素I_β以及次晶纤维素PC的相对含量；步骤F、待测烟草纤维素原纤尺寸的计算：从步骤D的δ80～92ppm信号峰拟合图得到C4原子的总信号强度I_Tot、可及基原纤表面的信号强度I_AS和不可及基原纤表面的信号强度I_IAS，计算基原纤聚集束尺寸的步骤如下：根据q＝I_AS/I_Tot，同时q＝(4n‑4)/n²，其中n为沿基原纤聚集束一边上的葡萄糖数，计算出n的值，再根据公式d＝0.57×n，d即为相应的基原纤聚集束的尺寸；计算基原纤尺寸的步骤如下：根据q＝(I_AS+I_IAS)/I_Tot，同时q＝(4n‑4)/n²，其中n为沿基原纤一边上的葡萄糖数，计算出n的值，再根据公式d＝0.57×n，d即为相应的基原纤的尺寸。