[发明专利]一种用于煤炭电解液化的加氢催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于煤炭电解液化的加氢催化剂的制备方法，属于加氢催化剂制备技术领域。采用化学还原方法制备非晶态NiCoWB催化剂，有利于进一步转化。本发明催化剂制备的步骤包括：（1）担载体SiO₂的预处理（2）溶液的配制（3）溶液分散剂和担载体的加入（4）非晶态NiCoWB催化剂的生成（5）非晶态NiCoWB催化剂的洗涤（6）非晶态NiCoWB催化剂的保存。利用本发明中的催化剂进行煤炭电解液化，较传统方法更为节能，并可以有效地提高煤炭电解加氢的电流密度和液化产率。

主权项

一种用于煤炭电解液化的加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方便包括以下步骤：a、担载体SiO₂的预处理：首先将约为300目，颗粒大小约为40μm的商业柱层层析硅胶进行焙烧，焙烧具体过程以10℃/min从室温升温至500℃，再在马弗炉中保持5个小时后，冷却至室温得到预处理的担载体SiO₂； b、混合盐溶液的配制:首先配制镍盐水溶液，浓度为0.1M~0.5M，再配制钨酸盐水溶液，浓度为0.1~0.5M,最后配制钴盐水溶液，浓度为0.1M~0.5M, 然后将上述三种溶液混合，磁力搅拌2~5小时，得到混合盐溶液； c、溶液分散剂和预处理的担载体SiO₂的加入：将一定量的WM=58000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末分散剂和1g~4g所述预处理的担载体SiO₂加入至所述混合盐溶液中，磁力搅拌1~3小时后，得到含有分散剂和预处理的担载体SiO₂的混合溶液；所述的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的加入量与混合盐溶液中的Ni²⁺的质量比为（5~8）：1；d、非晶态NiCoWB催化剂的生成：利用恒流仪以2~10r/min的速率将等体积的浓度为0.5M~2M的含B³⁺的水溶液加入到上述步骤c中得到的含有分散剂和预处理的担载体SiO₂的混合溶液中，剧烈搅拌，生成黑色的非晶态NiCoWB催化剂；所述的含B³⁺的水溶液中的硼盐可为NaBH4或KBH4中的任一种；B³⁺与Ni²⁺的摩尔比为1：（1~4）；e、非晶态NiCoWB催化剂的洗涤和保存：待无气泡生成后，利用离心机以3000~8000r/min的转速分离出黑色沉淀物NiCoWB，先用去离子水洗涤三次，再用乙醇洗涤三次，将洗涤好的黑色沉淀物NiCoWB在70℃下真空烘干后，保存在无水乙醇中,备用。