[发明专利]一种别嘌醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种别嘌醇的制备方法，以氰乙酰胺为原料,和原甲酸三乙酯、吗啉缩合得缩合物,然后加水合肼得中间体3-氨基-4-吡唑甲酰胺的半硫酸盐,最后在甲酰胺中制得别嘌醇。本发明制备的别嘌醇质量好，收率高达65%，制备方法简单，能耗少，成本低。

主权项

一种别嘌醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）、将原甲酸三乙酯、吗啉、乙腈、氰乙酰胺按顺序投入反应容器中进行搅拌，蒸汽加热至回流，回流反应4h，最初的回流温度会为 117℃，最后回流温度为82℃，将回流结束后得到的混合物冷却至25‑35℃，然后依次进行洗涤和真空干燥，获得缩合物；（2）、把纯化水、步骤（1）得到的缩合物、水合肼按顺序投入反应容器中进行搅拌，迅速加热到90‑100℃，并使温度保持在90℃以上20分钟，然后将混合物冷却至60℃，然后加入稀硫酸和冰进行水解酸化反应；酸化反应至5℃后收集结晶水化物，最后结晶水化物经洗涤和真空干燥，获得3‑氨基‑4‑吡唑甲酰胺的半硫酸盐；（3）、将3‑氨基‑4‑吡唑甲酰胺的半硫酸盐加入到甲酰胺中搅拌加热至140‑150℃，保温反应5小时，反应结束后将反应物降温至25‑35℃，经洗涤获得别嘌醇粗品；（4）、别嘌醇粗品、活性炭加入到浓盐酸中进行脱色，脱色后的产物加入到25℃氢氧化钠溶液中重结晶，最后经洗涤和真空干燥，获得别嘌醇产品。