[发明专利]一种4-叔丁基-5-乙基-6-氧亚基-1;4-噁吖庚环-4;5-二甲酸基酯的合成方法有效
| 申请号： | 201410695251.6 | 申请日： | 2014-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN105693652B | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 徐学芹;周强;刘月领;安自强;刘璇;何燕平;于华;夏章洋;毛延军;于凌波;何振民;马汝建;陈民章;傅小勇;王文贵 | 申请（专利权）人： | 常州合全药业有限公司;上海合全药物研发有限公司;上海合全药业股份有限公司;常州合全新药研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D267/10 | 分类号： | C07D267/10 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 213034 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4‑叔丁基‑5‑乙基‑6‑氧亚基‑1,4‑噁吖庚环‑4,5‑二甲酸基酯的合成方法。解决既知方法合成操作困难，原料昂贵的技术问题。以2‑苄胺基乙醇为起始原料通过上叔丁氧羰基保护胺基得到叔丁基苄基（2‑羟乙基）氨基甲酸酯，其在冰浴下与氢化钠反应，与溴乙酸乙酯反应得到乙基2‑(2‑(苄基(叔丁氧羰基)胺)乙氧基)乙酸，然后用盐酸乙酸乙酯溶液将Boc脱掉即可得到乙基2‑(2‑(苄基胺)乙氧基)乙酸盐酸盐，而后与溴乙酸乙酯在碱的存在下，反应得到乙基2‑(苄基(2‑(2‑乙氧基‑2‑氧代乙氧基)乙基)胺基)乙酸，用氢氧化钯做催化剂，在碳酸二叔丁酯存在下，用氢气脱苄基上Boc得到乙基2‑((叔丁氧羰基)(2‑(2‑乙氧基‑2‑氧代乙氧基)乙基)胺基)乙酸，最后在叔丁醇钾碱性条件下，以甲苯为溶剂回流关环得到最终化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 乙基 氧氮杂 二羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4‑叔丁基‑5‑乙基‑6‑氧亚基‑1,4‑噁吖庚环‑4,5‑二甲酸基酯的合成方法，其特征是，采用6步法合成，第一步以常规工业原料2‑苄胺基乙醇为起始原料通过上叔丁氧羰基保护胺基得到叔丁基苄基（2‑羟乙基）氨基甲酸酯；第二步，叔丁基苄基（2‑羟乙基）氨基甲酸酯在冰浴下加入氢化钠，然后与溴乙酸乙酯反应得到乙基 2‑(2‑(苄基(叔丁氧羰基)胺)乙氧基)乙酸；第三步在室温条件下用盐酸乙酸乙酯溶液将叔丁氧羰基脱掉即可得到乙基2‑(2‑(苄基胺)乙氧基)乙酸盐酸盐，第四步反应使用乙基2‑(2‑(苄基胺)乙氧基)乙酸盐酸盐与溴乙酸乙酯在碱的存在下，以乙腈为溶剂反应得到乙基 2‑(苄基(2‑(2‑乙氧基‑2‑氧代乙氧基)乙基)胺基)乙酸，第五步反应用乙基 2‑(苄基(2‑(2‑乙氧基‑2‑氧代乙氧基)乙基)胺基)乙酸在氢氧化钯做催化剂，在碳酸二叔丁酯存在下，用氢气脱苄基上叔丁氧羰基得到乙基2‑((叔丁氧羰基)(2‑(2‑乙氧基‑2‑氧代乙氧基)乙基)胺基)乙酸，最后一步反应用乙基2‑((叔丁氧羰基)(2‑(2‑乙氧基‑2‑氧代乙氧基)乙基)胺基)乙酸在叔丁醇钾碱性条件下，以甲苯为溶剂回流关环得到4‑叔丁基‑5‑乙基‑6‑氧亚基‑1,4‑噁吖庚环‑4,5‑二甲酸基酯的合成方法，反应式如下：![]()
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