[发明专利]硅酸锂包覆锂离子电池富锂层状正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种硅酸锂包覆锂离子电池富锂层状正极材料的制备方法，属于无机材料技术领域。本发明方法通过简单的共沉淀、水热和高温固相烧结反应制备出了硅酸锂包覆的富锂层状正极材料。本发明方法合成工艺简单，生产效率高，适宜规模化生产。并且本发明方法反应物所需要的原料易得、无毒、成本低廉，生产过程无需特殊防护，反应条件容易控制，所得到的产物具有产量大、结果重复性好等优点。本发明方法制备的硅酸锂包覆的富锂层状正极材料相比于未包覆的材料，在电池比容量、循环稳定性和倍率等电化学性能方面都有了很大的提高和改进。

主权项

一种硅酸锂包覆锂离子电池富锂层状正极材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)草酸盐前驱体的制备：按照摩尔配比将NiSO₄、MnSO₄溶于50ml水中，使金属Ni离子和金属Mn离子的摩尔浓度总计为2mol/L，得到金属离子混合溶液，再配置摩尔浓度为2mol/L的NaC₂O₄溶液50mL，磁力搅拌下将NaC₂O₄溶液加入到金属离子混合溶液中，产生沉淀物，搅拌2小时后，离心分离，分别用去离子水及无水乙醇清洗沉淀物2次，将沉淀物置于70℃烘箱中干燥12小时，得到草酸盐前驱体，草酸盐前驱体的分子式为：Ni_0.35Mn_0.65C₂O₄·2H₂O；(2)SiO₂包覆草酸盐前驱体的制备：将上述得到的草酸盐前驱体1.2mmol分散在13ml无水乙醇中，搅拌并超声分散，按照Si:(Ni+Mn)＝α:100的摩尔比例，加入质量百分比浓度为10％wt的Si(OC₂H₅)₄的无水乙醇溶液，其中1≤α≤15，搅拌分散均匀，得到混合液，然后将该混合液转入彻底干燥的聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在150～180℃下处理5～12小时，自然冷却后，离心洗涤，将离心洗涤得到的沉淀物在80℃下干燥12小时，得到SiO₂包覆草酸盐前驱体；(3)硅酸锂包覆xLi₂MnO₃·(1‑x)LiNi_0.5Mn_0.5O₂的制备：按照Li:(Ni+Mn)＝(100+100x+2α)/(100+α):1或者Li:(Ni+Mn)＝(100+100x+4α)/(100+α):1的摩尔比例，其中0＜x＜1，1≤α≤15，将上述制备的SiO₂包覆草酸盐前驱体与LiOH·H₂O研磨并混匀，置于马弗炉中，以3～5℃/min的升温速率，在700～1000℃下处理12～24小时，自然冷却至室温，得到硅酸锂包覆锂离子电池富锂层状正极材料。