[发明专利]一种上转换纳米颗粒-氧化石墨烯复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种上转换纳米颗粒-氧化石墨烯复合材料及其制备方法，首先采用高温热分解法合成六方相的上转换发光纳米颗粒UCNPs，然后采用四氟硼酸亚硝鎓NOBF₄处理UCNPs，取代其表面的油酸分子，接着加入端氨基超支化聚合物水溶液，最后与氧化石墨烯超声反应，得到上转换纳米颗粒-氧化石墨烯复合材料。本发明制备的复合材料水溶性好，反应过程容易控制，步骤相对简单，在光热治疗、光动力治疗、荧光标记、生物探针等方面具有良好的应用前景。

主权项

 一种上转换纳米颗粒‑氧化石墨烯复合材料及其制备方法，其特征在于： 步骤一，将1mmol的Ln(CF₃COO)₃（Ln = Y, Yb, Tm/Er），10mmol氟化钠(NaF)和20ml有机溶剂(10 ml油酸OA/10 ml碳十八烯ODE)加入到50 mL三颈烧瓶中并加热到120℃，持续通入氮气保护并加热1h，然后以一定的升温速率升至320℃并磁力搅拌1h，自然冷却到室温，加入无水乙醇，离心得到沉淀，再反复用水和乙醇洗涤，最终得到可溶解在环己烷等各种有机溶剂中的上转换纳米颗粒（UCNPs）；步骤二，将1‑5g/L的5mL上转换发光纳米颗粒己烷分散溶液与0.1‑0.6g/L的5mL四氟硼酸亚硝鎓NOBF₄二氯甲烷溶液在室温下混合，将混合物轻轻摇动，直至UCNPs沉淀，然后离心分离，除去上清液；步骤三，将步骤二中得到的上转换发光纳米颗粒重新分散于水中，按体积比1:1‑1:10，加入0.01g/L‑100g/L的端氨基超支化聚合物水溶液，超声反应10‑120min，得到端氨基超支化聚合物修饰的UCNPs，离心分离，用蒸馏水和乙醇多次洗涤；步骤四，将5g/L的端氨基超支化聚合物修饰的UCNPs重新分散于水中，加入一定量的氧化石墨烯，80°C超声反应1‑12h，离心分离，用蒸馏水和乙醇多次洗涤，干燥。