[发明专利]一种静电纺荧光PVA纳米纤维膜及其制备方法

摘要

本发明公开了一种静电纺荧光PVA纳米纤维膜及其制备方法，采用高温热分解法合成六方相的上转换发光纳米颗粒UCNPs，然后使用四氟硼酸亚硝鎓NOBF₄处理UCNPs，取代其表面的油酸分子，最后与亲水性超支化聚合物反应，得到水溶性上转换纳米颗粒。随后将水溶性上转换纳米颗粒添加到聚乙烯醇PVA纺丝原液中，超声混合均匀，通过静电纺丝法制备得到静电纺荧光PVA纳米纤维膜。本发明采用的水溶性上转换纳米颗粒具有优异的荧光性能，水溶性好，与PVA水溶液相容性好，在荧光防伪领域有广阔的应用前景。

主权项

一种静电纺荧光PVA纳米纤维膜及其制备方法，其特征在于： （1）将1mmol的Ln(CF₃COO)₃（Ln = Y, Yb, Tm/Er），10mmol氟化钠(NaF)和20ml有机溶剂(10 ml油酸OA/10 ml碳十八烯ODE)加入到50 mL三颈烧瓶中并加热到120℃，持续通入氮气保护并加热1h，然后再缓慢加热升温至320℃并磁力搅拌1h，自然冷却到室温，加入无水乙醇，离心得到沉淀，再反复用水和乙醇洗涤，最终得到可溶解在环己烷等各种有机溶剂中的上转换纳米颗粒（UCNPs）；（2）将1‑5g/L的5mL上转换纳米颗粒己烷分散溶液与0.1‑0.6g/L的5mL四氟硼酸亚硝鎓NOBF₄二氯甲烷溶液在室温下混合，将混合物轻轻摇动，直至UCNPs沉淀，然后离心分离，除去上清液；（3）将步骤二中得到的上转换纳米颗粒重新分散于水中，按体积比1:10‑10:1，加入0.01g/L‑100g/L的亲水性超支化聚合物水溶液，超声反应10‑120min，得到超支化聚合物修饰的UCNPs，离心分离，用蒸馏水和乙醇多次洗涤，并在60ºC干燥；（4）配置浓度为1‑5％wt的聚乙烯醇水溶液，向其中加入水溶性上转换纳米颗粒，水溶性上转换纳米颗粒/聚乙烯醇的质量比为0.12%‑0.15%，超声10‑60min后生成纺丝原液；（5）采用静电纺丝法制备得到静电纺荧光PVA纳米纤维膜。